eng
Развитие современной наноиндустрии не может происходить без существования прочного нанометрологического фундамента. Д.И.Менделеев писал: "Наука начинается с тех пор, как начинают измерять. Точная наука не мыслима без меры". Для технологий и производства метрология – краеугольный камень.
В России достигнут реальный прогресс в развитии нанометрологии. Для обеспечения единств измерений в нанометровым диапазоне Научно-исследовательским центром изучения свойств поверхности и вакуума разработаны и внедрены семь национальных стандартов [1]. Первые три относятся к изготовлению и аттестации линейных мер нанометрового диапазона. Остальные связаны с поверкой наноаналитического оборудования. Важнейшая составляющая этого оборудования – сканирующие зондовые микроскопы (СЗМ), которые по праву называют главными инструментами нанотехнологий. СЗМ успешно эволюционируют из средств наблюдения в средства измерений. Так в 2007 году СЗМ "ФемтоСкан" (рис.1) производства Центра перспективных технологий внесен в Государственный реестр средств измерений [2].
Большое внимание нанометрологии уделяют Роснаука и метрологические службы в лице Института метрологии им. Д.И.Менделеева, ВНИИМС и ВНИИОФИ. Перед современной нанометрологией стоит ряд серьезных вопросов, решение которых имеет практический интерес для нанотехнологий.
Один их таких вопросов, как создать эталон нанометра? Нанометр может быть вторичным эталоном, который привязан к первичному эталону длины. По аналогии с метром для нанометра можно было бы дать следующую формулировку:
Нанометр – это расстояние, которое проходит свет за 1/299792458000000000 с.
С точки зрения математики это абсолютно правильное утверждение, однако для практики оно ценности не имеет. Причина в том, что исследователи пока не научились измерять промежутки времени на уровне 10-18 с. Следовательно, для воспроизведения 1 нм надо использовать другие подходы.
В альтернативном решении можно использовать изменение размеров пьезокерамической пластинки ΔD при приложении к ее электродам электрического напряжения, которое прямо пропорционально приложенному напряжению ΔU (обратный пьезоэффект):
ΔD = d33ΔU,
где коэффициент пропорциональности d33 – пьезоэлектрический модуль.
Чтобы размер пластинки изменился на 1 нм, необходимо подобрать материал и источник напряжения таким образом, чтобы пьезомодуль материала и напряжение источника при их перемножении давали точно 1 нм. Например, если взять керамику с пьезоэлектрическим модулем d33= 200⋅10-12 Кл/Н = 200⋅10-12 м/В и приложить напряжение к электродам в 5 В, то изменение размеров пластинки составит 1 нм.
Следует заметить, что изменение размеров пьезопластинки не зависит от ее толщины. Это важно, ибо, создавая эталон длины, не следует думать о длине самого эталона.
Для достижения высокой точности необходимо, чтобы прикладываемое напряжение было постоянно по амплитуде и направлено строго по направлению поляризации керамики, поскольку известно, что при приложении электрического напряжения по поляризации критических изменений пьезосвойств керамики не происходит [3]. Для минимизации влияния гистерезиса, нелинейности и крипа, присущих пьезокерамике, необходимо также поддерживать постоянной частоту прикладываемого электрического напряжения.
Поверку эталона можно проводить с помощью прецизионного интерферометра или емкостного датчика (дилатометра), которые могут обеспечить точность измерений на уровне 10-5 нм. Для уменьшения погрешности при поверке одну из поверхностей пьезопластинки разумно делать зеркальной, или предварительно помещать на нее образец с плоской зеркальной поверхностью.
В качестве нанометрового эталона можно использовать пластину в виде круглой таблетки диаметром 10 мм и высотой около 1–2 мм, изготовленную из поляризованного пьезоэлектрического материала, например, пьезокерамики ЦТС-19, с прикрепленными к ее противоположным плоскостям серебряными электродами, соединенными с помощью гибких проводов с источником электрического напряжения постоянной амплитуды и полярности.
Такой вариант эталона можно многократно чистить, при этом его метрологическая точность не зависит от стирания, деградации, окисления, степени чистоты рабочей поверхности.
С помощью такого эталона можно осуществлять калибровку СЗМ непосредственно в процессе сканирования и измерения профиля поверхности исследуемого образца [4]. При измерениях с высоким разрешением гладких поверхностей исследуемого образца, например, графита, наличие у него атомной гофрировки не снижает метрологическую точность эталона, поскольку контакт образца с зондом микроскопа осуществляется в одной точке поверхности без поперечного движения зонда вдоль его поверхности.
С использованием приведенной методики можно легко создавать линейные меры на различный диапазон длины. На рис.2. приведено изображение, получаемое на атомно-силовом микроскопе (АСМ) при наблюдении пьезопластинки, толщина которой изменяется на 2 нм.
Изображение на рис.2 получено следующим образом. Кантилевер АСМ приводится в соприкосновение с поверхностью пьезопластинки. При измерениях кантилевер соприкасается с одной и той же точкой на ней (режим сканирования отключен). Микроскоп записывает перемещение поверхности пьезопластинки по вертикали. Развертка сигнала представлена в двумерном виде. На экране монитора СЗМ создается полная иллюзия того, что сканируется решетка с постоянным шагом по горизонтали.
При создании вторичного эталона нанометра, в состав которого будут входить пьезокерамическая пластинка и генератор электрического напряжения, необходимо ответить на ряд вопросов. В частности, как на метрологическую точность эталона будет сказываться старение керамики? Насколько за счет приложения напряжения одинаковой полярности, амплитуды и частоты удается минимизировать влияние крипа (ползучести), нелинейности и гистерезиса пьезокерамики? Какова погрешность измерений в реальных экспериментах?
Разрешение современных СЗМ по нормали к образцу находится на уровне сотых и тысячных долей нанометра. Каким образом можно обеспечить и проверить перемещение на этом уровне? Решение этой задачи можно выполнить по представленной выше методике. Единственно, в этом случае удобно использовать пластины не из пьезокерамики, а из кристаллического кварца. Пьезомодуль кварца d33 около 2⋅10-12 Кл/Н, что примерно на два порядка меньше, чем у пьезокерамики. Поэтому, прикладывая одинаковое напряжение на кварцевую пластинку и пьезопластинку, получим перемещение первой из них соответственно на два порядка меньше. Таким образом, сверхмалые перемещения можно обеспечивать с помощью пластинок из кристаллического кварца. Дополнительные плюсы кварца – высокая твердость и низкий коэффициент температурного расширения.
Работа выполнена при поддержке Роснауки (02.512.11.2279 и 02.513.11.3448), ФСРМФП НТС (6331р/4994) и Научной программы НАТО (CBN.NR.NRSFP 983204).
Литература
1. Кузин А., Лахов В., Новиков Ю., Раков А., Тодуа П., Филиппов М. Российские стандарты для измерений линейных размеров в нанотехнологиях. – Наноиндустрия, 2009, №3, с. 30.
2. Сертификат об утверждении типа средств измерений №27293 от 13 апреля 2007 года. Тип микроскопов сканирующих зондовых ФемтоСкан. Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии.
3. Ланин В.А. Старение пьезокерамики системы ЦТС под действием электрических и механических напряжений. Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук. Томск. Сибирский государственный университет путей сообщения. 2006, 21 с. Специальность 01.04.07 – физика конденсированного состояния.
4. Яминский Д.И. Яминский И.В. Калибровочный эталон для профилометров и сканирующих зондовых микроскопов. Заявка на патент № 2007111324 от 28.03.2007. Федеральная служба по интеллектуальной собственности, патентам и товарным знакам (Роспатент).
Большое внимание нанометрологии уделяют Роснаука и метрологические службы в лице Института метрологии им. Д.И.Менделеева, ВНИИМС и ВНИИОФИ. Перед современной нанометрологией стоит ряд серьезных вопросов, решение которых имеет практический интерес для нанотехнологий.
Один их таких вопросов, как создать эталон нанометра? Нанометр может быть вторичным эталоном, который привязан к первичному эталону длины. По аналогии с метром для нанометра можно было бы дать следующую формулировку:
Нанометр – это расстояние, которое проходит свет за 1/299792458000000000 с.
С точки зрения математики это абсолютно правильное утверждение, однако для практики оно ценности не имеет. Причина в том, что исследователи пока не научились измерять промежутки времени на уровне 10-18 с. Следовательно, для воспроизведения 1 нм надо использовать другие подходы.
В альтернативном решении можно использовать изменение размеров пьезокерамической пластинки ΔD при приложении к ее электродам электрического напряжения, которое прямо пропорционально приложенному напряжению ΔU (обратный пьезоэффект):
ΔD = d33ΔU,
где коэффициент пропорциональности d33 – пьезоэлектрический модуль.
Чтобы размер пластинки изменился на 1 нм, необходимо подобрать материал и источник напряжения таким образом, чтобы пьезомодуль материала и напряжение источника при их перемножении давали точно 1 нм. Например, если взять керамику с пьезоэлектрическим модулем d33= 200⋅10-12 Кл/Н = 200⋅10-12 м/В и приложить напряжение к электродам в 5 В, то изменение размеров пластинки составит 1 нм.
Следует заметить, что изменение размеров пьезопластинки не зависит от ее толщины. Это важно, ибо, создавая эталон длины, не следует думать о длине самого эталона.
Для достижения высокой точности необходимо, чтобы прикладываемое напряжение было постоянно по амплитуде и направлено строго по направлению поляризации керамики, поскольку известно, что при приложении электрического напряжения по поляризации критических изменений пьезосвойств керамики не происходит [3]. Для минимизации влияния гистерезиса, нелинейности и крипа, присущих пьезокерамике, необходимо также поддерживать постоянной частоту прикладываемого электрического напряжения.
Поверку эталона можно проводить с помощью прецизионного интерферометра или емкостного датчика (дилатометра), которые могут обеспечить точность измерений на уровне 10-5 нм. Для уменьшения погрешности при поверке одну из поверхностей пьезопластинки разумно делать зеркальной, или предварительно помещать на нее образец с плоской зеркальной поверхностью.
В качестве нанометрового эталона можно использовать пластину в виде круглой таблетки диаметром 10 мм и высотой около 1–2 мм, изготовленную из поляризованного пьезоэлектрического материала, например, пьезокерамики ЦТС-19, с прикрепленными к ее противоположным плоскостям серебряными электродами, соединенными с помощью гибких проводов с источником электрического напряжения постоянной амплитуды и полярности.
Такой вариант эталона можно многократно чистить, при этом его метрологическая точность не зависит от стирания, деградации, окисления, степени чистоты рабочей поверхности.
С помощью такого эталона можно осуществлять калибровку СЗМ непосредственно в процессе сканирования и измерения профиля поверхности исследуемого образца [4]. При измерениях с высоким разрешением гладких поверхностей исследуемого образца, например, графита, наличие у него атомной гофрировки не снижает метрологическую точность эталона, поскольку контакт образца с зондом микроскопа осуществляется в одной точке поверхности без поперечного движения зонда вдоль его поверхности.
С использованием приведенной методики можно легко создавать линейные меры на различный диапазон длины. На рис.2. приведено изображение, получаемое на атомно-силовом микроскопе (АСМ) при наблюдении пьезопластинки, толщина которой изменяется на 2 нм.
Изображение на рис.2 получено следующим образом. Кантилевер АСМ приводится в соприкосновение с поверхностью пьезопластинки. При измерениях кантилевер соприкасается с одной и той же точкой на ней (режим сканирования отключен). Микроскоп записывает перемещение поверхности пьезопластинки по вертикали. Развертка сигнала представлена в двумерном виде. На экране монитора СЗМ создается полная иллюзия того, что сканируется решетка с постоянным шагом по горизонтали.
При создании вторичного эталона нанометра, в состав которого будут входить пьезокерамическая пластинка и генератор электрического напряжения, необходимо ответить на ряд вопросов. В частности, как на метрологическую точность эталона будет сказываться старение керамики? Насколько за счет приложения напряжения одинаковой полярности, амплитуды и частоты удается минимизировать влияние крипа (ползучести), нелинейности и гистерезиса пьезокерамики? Какова погрешность измерений в реальных экспериментах?
Разрешение современных СЗМ по нормали к образцу находится на уровне сотых и тысячных долей нанометра. Каким образом можно обеспечить и проверить перемещение на этом уровне? Решение этой задачи можно выполнить по представленной выше методике. Единственно, в этом случае удобно использовать пластины не из пьезокерамики, а из кристаллического кварца. Пьезомодуль кварца d33 около 2⋅10-12 Кл/Н, что примерно на два порядка меньше, чем у пьезокерамики. Поэтому, прикладывая одинаковое напряжение на кварцевую пластинку и пьезопластинку, получим перемещение первой из них соответственно на два порядка меньше. Таким образом, сверхмалые перемещения можно обеспечивать с помощью пластинок из кристаллического кварца. Дополнительные плюсы кварца – высокая твердость и низкий коэффициент температурного расширения.
Работа выполнена при поддержке Роснауки (02.512.11.2279 и 02.513.11.3448), ФСРМФП НТС (6331р/4994) и Научной программы НАТО (CBN.NR.NRSFP 983204).
Литература
1. Кузин А., Лахов В., Новиков Ю., Раков А., Тодуа П., Филиппов М. Российские стандарты для измерений линейных размеров в нанотехнологиях. – Наноиндустрия, 2009, №3, с. 30.
2. Сертификат об утверждении типа средств измерений №27293 от 13 апреля 2007 года. Тип микроскопов сканирующих зондовых ФемтоСкан. Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии.
3. Ланин В.А. Старение пьезокерамики системы ЦТС под действием электрических и механических напряжений. Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук. Томск. Сибирский государственный университет путей сообщения. 2006, 21 с. Специальность 01.04.07 – физика конденсированного состояния.
4. Яминский Д.И. Яминский И.В. Калибровочный эталон для профилометров и сканирующих зондовых микроскопов. Заявка на патент № 2007111324 от 28.03.2007. Федеральная служба по интеллектуальной собственности, патентам и товарным знакам (Роспатент).
Отзывы читателей
