eng
Выпуск #1/2014
А.Усеинов, К.Кравчук, И.Маслеников
Получение томограммы механических свойств методами наноиндентирования
Получение томограммы механических свойств методами наноиндентирования
Просмотры: 4448
На примере полимерных покрытий продемонстрированы преимущества многоциклового инструментального наноиндентирования с частичным разгружением при изучении механических свойств приповерхностного объема материалов.
Теги: high-cycle indentation nanodurometer research of the near-surface layers of materials tomography многоцикловое индентирование нанотвердомер приповерхностные слои материалов томографирование
Одна из тенденций в познании свойств окружающего мира заключается в постоянном увеличении пространственных измерений эксперимента. Это в полной мере относится и к исследованию физико-механических свойств материалов. Если первые испытания делались индентированием (укалыванием в одной точке), то затем стало использоваться нанесение дорожек из уколов с построением профиля механических свойств, а современные нанотвердомеры наносят множество уколов по прямоугольной сетке на поверхности, что позволяет создать карту механических свойств.
Наибольший интерес всегда вызывали подходы, позволяющие заглянуть внутрь исследуемого объекта, будь то земная кора, тело человека или материал. Известны различные способы определения механических свойств материала в зависимости от глубины. Так, оптическая томография позволяет получать пространственное разрешение на уровне 100 мкм [1] и посредством достаточно сложного анализа данных определять значение модуля упругости [2]. Измерение механических свойств можно проводить и на основе наноиндентирования – в современных нанотвердомерах реализован метод с частичным разгружением [3], позволяющий определять твердость и модуль упругости как функции глубины [4, 5]. Подобные измерения представляют интерес при изучении механических свойств многослойных функциональных покрытий и слоев на поверхности образца или внутри его. Они также полезны при исследовании модифицированных образцов (например, ионным облучением или плазменной обработкой), распределение свойств которых неоднородно по площади.
Авторы настоящей статьи совместили индентирование с частичной разгрузкой и картографированием механических свойств. На примере экспериментального исследования образцов полимерных покрытий путем совместной обработки большого числа экспериментальных кривых, получена результирующая томограмма, которая представляет собой объемную карту распределения модуля упругости и твердости образца.
Приборы и методы измерения
Измерения проведены на сканирующем нано-
твердомере "НаноСкан" [6–8]. Этот многофункциональный измерительный комплекс предназначен для исследования физико-механических свойств поверхности материалов в субмикронном масштабе. В нем реализовано более двух десятков измерительных методик, включая инструментальное индентирование, царапание, силовую спектроскопию, многоцикловое истирание, которые позволяют определять ключевые механические параметры материалов, в том числе шероховатость рельефа, твердость и модуль упругости (Юнга).
В приборе использован принцип многоциклового индентирования с частичным разгружением. Для расчета механических свойств, как и в традиционном инструментальном наноиндентировании, используется участок кривой разгружения [9]. Разгружение производится до определенной доли максимальной нагрузки. В каждом следующем цикле осуществляется повторное нагружение до нагрузки, большей, чем в предыдущем цикле (рис.1). На рис.2 показана результирующая кривая нагрузки–разгрузки для 15-циклового индентирования с частичной разгрузкой до 50% от максимальной величины. Программное обеспечение позволяет изменять параметры испытаний, например, задавать количество циклов, алгоритм увеличения нагрузки (линейный, степенной, другие), скорость, время выдержки на участках релаксации. Таким образом, результаты обработки экспериментальной зависимости для одного многоциклового индентирования эквивалентны данным, получаемым при серии индентов с увеличивающейся нагрузкой, что позволяет для данного локального участка образца построить зависимость твердости и модуля упругости от глубины внедрения индентора.
Метод томографирования
Применение многоциклового индентирования в сочетании с картированием позволяет определить распределение механических свойств материала в объеме (томограммы). Диапазон построения томограммы зависит от максимальной глубины проникновения индентора в образец. Метод протестирован на образцах коммерческих полимерных покрытий (№1 и №2), нанесенных на подложку из полидиметилсилоксана и разделенных граничной зоной. В качестве материала для калибровки формы индентора использовался поликарбонат.
В эксперименте предельная глубина индентирования равнялась 10 мкм. Разрешение прибора позволяет начинать измерение механических свойств с глубин в несколько десятков нанометров. Латеральное разрешение томограммы определяется расстоянием между соседними отпечатками, которое зависит от их размера. Томографированию подвергалась область размером 3×3 мм, на которой наносилась регулярная сетка многоцикловых уколов по описанной выше процедуре. Время измерений составило 6 ч.
Томограммы твердости и модуль упругости показаны на рис.3. Результаты визуализировались с помощью специального программного обеспечения. Для представления объемных данных твердости и модуля упругости образцов использовалась температурная цветовая палитра, а также функция прозрачности. В соответствии с введенными обозначениями, более твердые участки видны за более прозрачными мягкими. С учетом интерполяции данных результирующие объемные карты содержат 60×60×204 точек.
Как видно из полученных численных результатов, покрытие №1 имеет существенно более высокие прочностные свойства, чем №2. Так, модули упругости покрытий на глубине 1 мкм составляют 4 и 1,5 МПа соответственно. Полученные численные результаты демонстрируют трехкратное уменьшение твердости и модуля упругости покрытий на глубине от 1 до 10 мкм.
Особый интерес представляет поведение материала на границе раздела двух покрытий. Томограмма показывает, что граница раздела имеет более высокие модули упругости (7 МПа на глубине 1 мкм), при этом она минимально изменяется с увеличением глубины (5 МПа на глубине 10 мкм). Как видно на рис.3, ширина граничной области, характеризующейся лучшими механическими свойствами, составляет около 1 мм.
В целом построение объемных карт распределения механических свойств – весьма информативный способ исследования приповерхностных слоев материалов. Широкий выбор настраиваемых параметров, высокая скорость испытаний и автоматизация обработки данных обеспечивают мощный инструмент для изучения физико-механических свойств. При этом получаемые данные могут быть представлены в виде привычных двухмерных графиков или трехмерных карт по любым выбранным пространственным измерениям. Таким образом, томографирование при исследовании механических свойств открывает новые возможности изучения скрытых дефектов, а также градиентов твердости и модуля упругости в приповерхностном объеме различных образцов.
Литература
Sakadzic S., Wang L.V. High-resolution ultrasound-modulated optical tomography in biological tissues. – Optics Letters, 2004, vol.29, no.23, p.2770.
Chandran R.S. et al. Ultrasound modulated optical tomography: Young ’ s modulus of the insonified region from measurement of natural frequency of vibration. – Optics Express, 2011, vol.19, no.23, p.1151.
Bell T. et al. The determination of surface plastic and elastic properties by ultra micro-indentation. – Metrologia, vol.1991, p.463.
Pezoldt J. et al. Mechanical properties of cubic SiC, GaN and AlN thin films. – Mater. Sci. Forum, May 2012, vol.717–720, p.513.
Zhu T. et al. Size effect in the initiation of plasticity for ceramics in nanoindentation. – J. Mech. Phys. Solids, 2008, vol.56, no.4, p.1170.
Усеинов А.С. и др. Измерение твердости. Контроль формы наконечника. – Наноиндустрия, 2013, т.40, №2, с.38.
Усеинов А.С. и др. Физико-механические свойства силоксанового покрытия на полимерных подложках. – Пластические массы, 2012, №4, с.14.
Useinov A.S., Useinov S.S. Scratch hardness evaluation with in-situ pile-up effect estimation. – Philosophical Magazine, 2012, vol.92, issue 25–27, p.3188.
Oliver W.C., Pharr G.M. An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments. – J. Mater. Res., 1992, №1, p.3.
Наибольший интерес всегда вызывали подходы, позволяющие заглянуть внутрь исследуемого объекта, будь то земная кора, тело человека или материал. Известны различные способы определения механических свойств материала в зависимости от глубины. Так, оптическая томография позволяет получать пространственное разрешение на уровне 100 мкм [1] и посредством достаточно сложного анализа данных определять значение модуля упругости [2]. Измерение механических свойств можно проводить и на основе наноиндентирования – в современных нанотвердомерах реализован метод с частичным разгружением [3], позволяющий определять твердость и модуль упругости как функции глубины [4, 5]. Подобные измерения представляют интерес при изучении механических свойств многослойных функциональных покрытий и слоев на поверхности образца или внутри его. Они также полезны при исследовании модифицированных образцов (например, ионным облучением или плазменной обработкой), распределение свойств которых неоднородно по площади.
Авторы настоящей статьи совместили индентирование с частичной разгрузкой и картографированием механических свойств. На примере экспериментального исследования образцов полимерных покрытий путем совместной обработки большого числа экспериментальных кривых, получена результирующая томограмма, которая представляет собой объемную карту распределения модуля упругости и твердости образца.
Приборы и методы измерения
Измерения проведены на сканирующем нано-
твердомере "НаноСкан" [6–8]. Этот многофункциональный измерительный комплекс предназначен для исследования физико-механических свойств поверхности материалов в субмикронном масштабе. В нем реализовано более двух десятков измерительных методик, включая инструментальное индентирование, царапание, силовую спектроскопию, многоцикловое истирание, которые позволяют определять ключевые механические параметры материалов, в том числе шероховатость рельефа, твердость и модуль упругости (Юнга).
В приборе использован принцип многоциклового индентирования с частичным разгружением. Для расчета механических свойств, как и в традиционном инструментальном наноиндентировании, используется участок кривой разгружения [9]. Разгружение производится до определенной доли максимальной нагрузки. В каждом следующем цикле осуществляется повторное нагружение до нагрузки, большей, чем в предыдущем цикле (рис.1). На рис.2 показана результирующая кривая нагрузки–разгрузки для 15-циклового индентирования с частичной разгрузкой до 50% от максимальной величины. Программное обеспечение позволяет изменять параметры испытаний, например, задавать количество циклов, алгоритм увеличения нагрузки (линейный, степенной, другие), скорость, время выдержки на участках релаксации. Таким образом, результаты обработки экспериментальной зависимости для одного многоциклового индентирования эквивалентны данным, получаемым при серии индентов с увеличивающейся нагрузкой, что позволяет для данного локального участка образца построить зависимость твердости и модуля упругости от глубины внедрения индентора.
Метод томографирования
Применение многоциклового индентирования в сочетании с картированием позволяет определить распределение механических свойств материала в объеме (томограммы). Диапазон построения томограммы зависит от максимальной глубины проникновения индентора в образец. Метод протестирован на образцах коммерческих полимерных покрытий (№1 и №2), нанесенных на подложку из полидиметилсилоксана и разделенных граничной зоной. В качестве материала для калибровки формы индентора использовался поликарбонат.
В эксперименте предельная глубина индентирования равнялась 10 мкм. Разрешение прибора позволяет начинать измерение механических свойств с глубин в несколько десятков нанометров. Латеральное разрешение томограммы определяется расстоянием между соседними отпечатками, которое зависит от их размера. Томографированию подвергалась область размером 3×3 мм, на которой наносилась регулярная сетка многоцикловых уколов по описанной выше процедуре. Время измерений составило 6 ч.
Томограммы твердости и модуль упругости показаны на рис.3. Результаты визуализировались с помощью специального программного обеспечения. Для представления объемных данных твердости и модуля упругости образцов использовалась температурная цветовая палитра, а также функция прозрачности. В соответствии с введенными обозначениями, более твердые участки видны за более прозрачными мягкими. С учетом интерполяции данных результирующие объемные карты содержат 60×60×204 точек.
Как видно из полученных численных результатов, покрытие №1 имеет существенно более высокие прочностные свойства, чем №2. Так, модули упругости покрытий на глубине 1 мкм составляют 4 и 1,5 МПа соответственно. Полученные численные результаты демонстрируют трехкратное уменьшение твердости и модуля упругости покрытий на глубине от 1 до 10 мкм.
Особый интерес представляет поведение материала на границе раздела двух покрытий. Томограмма показывает, что граница раздела имеет более высокие модули упругости (7 МПа на глубине 1 мкм), при этом она минимально изменяется с увеличением глубины (5 МПа на глубине 10 мкм). Как видно на рис.3, ширина граничной области, характеризующейся лучшими механическими свойствами, составляет около 1 мм.
В целом построение объемных карт распределения механических свойств – весьма информативный способ исследования приповерхностных слоев материалов. Широкий выбор настраиваемых параметров, высокая скорость испытаний и автоматизация обработки данных обеспечивают мощный инструмент для изучения физико-механических свойств. При этом получаемые данные могут быть представлены в виде привычных двухмерных графиков или трехмерных карт по любым выбранным пространственным измерениям. Таким образом, томографирование при исследовании механических свойств открывает новые возможности изучения скрытых дефектов, а также градиентов твердости и модуля упругости в приповерхностном объеме различных образцов.
Литература
Sakadzic S., Wang L.V. High-resolution ultrasound-modulated optical tomography in biological tissues. – Optics Letters, 2004, vol.29, no.23, p.2770.
Chandran R.S. et al. Ultrasound modulated optical tomography: Young ’ s modulus of the insonified region from measurement of natural frequency of vibration. – Optics Express, 2011, vol.19, no.23, p.1151.
Bell T. et al. The determination of surface plastic and elastic properties by ultra micro-indentation. – Metrologia, vol.1991, p.463.
Pezoldt J. et al. Mechanical properties of cubic SiC, GaN and AlN thin films. – Mater. Sci. Forum, May 2012, vol.717–720, p.513.
Zhu T. et al. Size effect in the initiation of plasticity for ceramics in nanoindentation. – J. Mech. Phys. Solids, 2008, vol.56, no.4, p.1170.
Усеинов А.С. и др. Измерение твердости. Контроль формы наконечника. – Наноиндустрия, 2013, т.40, №2, с.38.
Усеинов А.С. и др. Физико-механические свойства силоксанового покрытия на полимерных подложках. – Пластические массы, 2012, №4, с.14.
Useinov A.S., Useinov S.S. Scratch hardness evaluation with in-situ pile-up effect estimation. – Philosophical Magazine, 2012, vol.92, issue 25–27, p.3188.
Oliver W.C., Pharr G.M. An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments. – J. Mater. Res., 1992, №1, p.3.
Отзывы читателей
