eng
Выпуск #3-4/2024
Б.А.Логинов, Ю.В.Хрипунов, М.А.Щербина, А.А.Смирнов, А.К.Маккой, Н.С.Нехаенко, П.А.Гранаткин, Х.Я.Хамди, Н.Р.Калназарова, Е.О.Петряев, К.К.Танаса, Х.А.Ахророва, Д.Р.Айнулова, М.Н.Плужник, А.А.Мизгайло, В.А.Бобарыкина, М.В.Мамикоян, А.Р.Измайлова
РАЗРАБОТКА СПОСОБА ОБНОВЛЕНИЯ ЗОНДА СКАНИРУЮЩЕГО ЗОНДОВОГО МИКРОСКОПА В УСЛОВИЯХ ОТКРЫТОГО КОСМОСА
РАЗРАБОТКА СПОСОБА ОБНОВЛЕНИЯ ЗОНДА СКАНИРУЮЩЕГО ЗОНДОВОГО МИКРОСКОПА В УСЛОВИЯХ ОТКРЫТОГО КОСМОСА
Просмотры: 1200
| DOI: https://doi.org/10.22184/1993-8578.2024.17.3-4.166.175
Разработан, опробован и оптимизирован новый способ обновления иглы сканирующего зондового микроскопа путем напыления на нее разных материалов. Выполнены эксперименты по напылению на иглу различных металлов, в сканирующем туннельном микроскопе этой иглой сняты сканы до и после напыления на нее металлов, оценено изменение разрешающей способности после напыления металлов как основного параметра микроскопа. Новый способ обновления зонда разрабатывался для первого в мире космического сканирующего туннельного микроскопа, однако он применим и для зондовых микроскопов других типов, например, для атомно-силовых микроскопов, а также для различных применений зондовых микроскопов в целом, в том числе для работающих в вакуумных камерах различного назначения.
Разработан, опробован и оптимизирован новый способ обновления иглы сканирующего зондового микроскопа путем напыления на нее разных материалов. Выполнены эксперименты по напылению на иглу различных металлов, в сканирующем туннельном микроскопе этой иглой сняты сканы до и после напыления на нее металлов, оценено изменение разрешающей способности после напыления металлов как основного параметра микроскопа. Новый способ обновления зонда разрабатывался для первого в мире космического сканирующего туннельного микроскопа, однако он применим и для зондовых микроскопов других типов, например, для атомно-силовых микроскопов, а также для различных применений зондовых микроскопов в целом, в том числе для работающих в вакуумных камерах различного назначения.
Получено: 2.05.2024 г. | Принято: 6.05.2024 г. | DOI: https://doi.org/10.22184/1993-8578.2024.17.3-4.166.175
Научная статья
РАЗРАБОТКА СПОСОБА ОБНОВЛЕНИЯ ЗОНДА СКАНИРУЮЩЕГО ЗОНДОВОГО МИКРОСКОПА В УСЛОВИЯХ ОТКРЫТОГО КОСМОСА
Б.А.Логинов1, 2, нач. лаб., ORCID: 0000-0001-5081-1424 / b-loginov@mail.ru
Ю.В.Хрипунов2, 3, к.ф.-м.н., дир., ORCID: 0000-0003-2250-0420
М.А.Щербина2, 3, студент, ORCID: 0009-0001-8873-4986
А.А.Смирнов2, студент, ORCID: 0009-0007-6716-4535
А.К.Маккой2, студент, ORCID: 0009-0003-6800-3443
Н.С.Нехаенко2, студент, ORCID: 0009-0009-4193-0013
П.А.Гранаткин2, студент, ORCID: 0009-0003-7822-4100
Х.Я.Хамди2, студент, ORCID: 0009-0008-0943-1057
Н.Р.Калназарова2, студент, ORCID: 0009-0007-2598-6514
Е.О.Петряев2, студент, ORCID: 0009-0003-4816-6886
К.К.Танаса2, студент, ORCID: 0009-0006-4111-3441
Х.А.Ахророва2, студент, ORCID: 0009-0009-9786-801X
Д.Р.Айнулова2, студент, ORCID: 0009-0008-8242-9076
М.Н.Плужник2, студент, ORCID: 0009-0004-1998-9645
А.А.Мизгайло2, студент, ORCID: 0009-0007-8018-2527
В.А.Бобарыкина2, студент, ORCID: 0009-0007-5345-3627
М.В.Мамикоян2, студент, ORCID: 0009-0009-7341-2333
А.Р.Измайлова2, студент, ORCID: 0009-0006-1207-8026
Аннотация. Разработан, опробован и оптимизирован новый способ обновления иглы сканирующего зондового микроскопа путем напыления на нее разных материалов. Выполнены эксперименты по напылению на иглу различных металлов, в сканирующем туннельном микроскопе этой иглой сняты сканы до и после напыления на нее металлов, оценено изменение разрешающей способности после напыления металлов как основного параметра микроскопа. Новый способ обновления зонда разрабатывался для первого в мире космического сканирующего туннельного микроскопа, однако он применим и для зондовых микроскопов других типов, например, для атомно-силовых микроскопов, а также для различных применений зондовых микроскопов в целом, в том числе для работающих в вакуумных камерах различного назначения.
Ключевые слова: сканирующая зондовая микроскопия, сканирующая туннельная микроскопия, сканирующая атомно-силовая микроскопия, напыление металлов
Для цитирования: Б.А. Логинов, Ю.В. Хрипунов, М.А. Щербина, А.А. Смирнов, А.К. Маккой, Н.С. Нехаенко, П.А. Гранаткин, Х.Я. Хамди, Н.Р. Калназарова, Е.О. Петряев, К.К. Танаса, Х.А. Ахророва, Д.Р. Айнулова, М.Н. Плужник, А.А. Мизгайло, В.А. Бобарыкина, М.В. Мамикоян, А.Р. Измайлова. Разработка способа обновления зонда сканирующего зондового микроскопа в условиях открытого космоса. НАНОИНДУСТРИЯ. 2024. Т. 17. № 3–4. С. 166–175. https://doi.org/10.22184/1993-8578.2024.17.3-4.166.175.
Received: 2.05.2024 | Accepted: 6.05.2024 | DOI: https://doi.org/10.22184/1993-8578.2024.17.3-4.166.175
Original paper
DEVELOPMENT OF A METHOD FOR UPDATING THE PROBE OF A SCANNING PROBE MICROSCOPE
IN OPEN SPACE CONDITIONS
B.A.Loginov1, 2, Head of Laboratory, ORCID: 0000-0001-5081-1424 / b-loginov@mail.ru
Y.V.Khripunov2, 3, Cand. of Sci. (Physics and Mathematics), Director, ORCID: 0000-0003-2250-0420
M.A.Shcherbina2, 3, Student, ORCID: 0009-0001-8873-4986
А.А.Smirnov2, Student, ORCID: 0009-0007-6716-4535
А.К.McCoy2, Student, ORCID: 0009-0003-6800-3443
N.S.Nekhaenko2, Student, ORCID: 0009-0009-4193-0013
P.A.Granatkin2, Student, ORCID: 0009-0003-7822-4100
H.Y.Hamdy2, Student, ORCID: 0009-0008-0943-1057
N.R.Kalnazarova2, Student, ORCID: 0009-0007-2598-6514
E.O.Petryaev2, Student, ORCID: 0009-0003-4816-6886
C.K.Tanasa2, Student, ORCID: 0009-0006-4111-3441
Х.А.Ahrorova2, Student, ORCID: 0009-0009-9786-801X
D.R.Ainulova2, Student, ORCID: 0009-0008-8242-9076
M.N.Pluzhnik2, Student, ORCID: 0009-0004-1998-9645
A.A.Mizgaylo2, Student, ORCID: 0009-0007-8018-2527
V.A.Bobarykina2, Student, ORCID: 0009-0007-5345-3627
M.V.Mamikoyan2, Student, ORCID: 0009-0009-7341-2333
A.R.Izmailova2, Student, ORCID: 0009-0006-1207-8026
Abstract. A new method of updating the needle of a scanning probe microscope by sputtering different materials on it has been developed, tested and optimised. Experiments on sputtering different metals on the needle were performed, scans were taken with this needle in a scanning tunnelling microscope before and after sputtering metals on it, and the change in resolving power after sputtering metals as the main parameter of the microscope was evaluated. The new method of probe updating was developed for the world’s first space scanning tunnelling microscope, but it is also applicable for probe microscopes of other types, for example, for atomic force microscopes, as well as for various applications of probe microscopes in general, including those operating in vacuum chambers for various purposes.
Keywords: scanning probe microscopy, scanning tunnelling microscopy, scanning atomic force microscopy, metal sputtering
For citation: B.A. Loginov, Y.V. Khripunov, M.A. Shcherbina, А.А. Smirnov, А.К. McCoy, N.S. Nekhaenko, P.A. Granatkin, H.Y. Hamdy, N.R. Kalnazarova, E.O. Petryaev, C.K. Tanasa, Х.А. Ahrorova, D.R. Ainulova, M.N. Pluzhnik, A.A. Mizgaylo, V.A. Bobarykina, M.V. Mamikoyan, A.R. Izmailova. Development of a method for updating the probe of a scanning probe microscope in open space conditions. NANOINDUSTRY. 2024. Vol. 17. No. 3–4. PP. 166–175. https://doi.org/10.22184/1993-8578.2024.17.3-4.166.175.
ВВЕДЕНИЕ
27 июня 2023 года в спутнике Земли "Нанозонд-1" Россией в космос был запущен первый в мире [1] спутниковый сканирующий зондовый микроскоп (марка СММ-2000С), который сразу же начал передавать кадры (https://nauka.tass.ru/nauka/18422659) и успешно продолжает работать уже почти год (https://www.mos.ru/news/item/136461073). Начато строительство новых аналогичных космических аппаратов [2] для разных задач в космосе – как для оценки стойкости поверхности различных материалов в условиях открытого космоса с потоками ионов солнечного ветра, так и для оценки масштабов загрязнения космоса микро- и наночастицами пыли, возникающей от столкновения старых неуправляемых спутников.
Одной из проблем работы зондовых микроскопов в непилотируемом спутнике является стойкость зонда микроскопа в течение более чем двухлетнего полета. Для микроскопа с собственной электроникой и процессором в спутнике распространенного сейчас формата CubeSat-3U выделяется очень мало места – не более 90 × 90 × 200 мм. Приходится ужимать габариты самих микроскопов, не говоря уж о том, чтобы еще помещать вместе с ними какие-то механизмы замены зондов. Поэтому стало актуально изобретение такого способа обновления зонда, который бы занимал как можно меньше места.
Идея пришла в процессе работ по выбору материалов для напыления в космосе с целью покрытия проводящей ток пленкой неэлектропроводных объектов [3] для возможности их исследований в спутниковом сканирующем туннельном микроскопе. И заключалась эта идея в следующем: возможно, при напылении металла на отработавшую иглу сканирующего зондового микроскопа с затупившимся острием на конце этого острия будут образовываться новые нано-острия, которые и будут работать.
МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ
Выбор рассмотренных для напыления металлов для проверки идеи обновления зонда был фактически подготовлен вышеуказанной предыдущей работой [3], в которой был выяснен список металлов, пленки которых сохраняют электропроводность в условиях остаточных атмосферных газов, где может находиться и спутник Земли. Это такие металлы, как золото, серебро, никель, цинк, висмут и сплав Вуда, состоящий из висмута (50%), свинца (25%), олова (12,5%) и кадмия (12,5%). Из способов напыления рассматривались способы CVD/PVD осаждения, аналогичные описанным в [4–9]. Однако в условиях малого объема в спутнике оказалось крайне затруднительным использование плазменных, в том числе магнетронных, способов распыления, ввиду необходимости размещать для их работы баллон с газом, чаще всего аргоном, а также клапаны подачи газа с блоками управления ими. Поэтому в итоге, как и в работе [3], был выбран практически осуществимый в спутнике способ термоэмиссионного распыления металла, в котором требуется поместить рядом с зондом нагреваемую током малогабаритную спираль диаметром 2–3 мм и длиной в 3–5 мм из металлической проволоки и дополнить электронную плату всего лишь одним транзистором размерами около 8 × 6 × 2 мм для включения электрического тока через спираль, вследствие чего спираль раскаляется и с нее испаряются атомы металла, осаждающиеся на зонде микроскопа.
В проработке этого способа обновления зонда подряд друг за другом приняли участие и провели большую работу в Образовательном центре "Сириус" две международные команды: команда участников Всемирного фестиваля молодежи ВФМ-2024 с 1 по 6 марта 2024 года (проект "Первый в мире зондовый микроскоп-спутник Земли: эксперимент по обновлению зонда в открытом космосе", https://www.miet.ru/news/162401) и команда Международной детской программы "Глобальные большие вызовы" ГБВ-2024 с 8 по 21 марта 2024 года (проект "Разработка процедуры обновления зонда сканирующего микроскопа-спутника в условиях открытого космоса", https://vk.com/wall-152844913_2103?ysclid=lv9bhzgq8j180924955).
В качестве вакуумной системы была применена "Вакуумно-плазменная установка МАГ-5" (Завод ПРОТОН", Зеленоград, Россия, www.microscopy.su), в которой могут реализоваться процессы физического (PVD) и химического (CVD) осаждения [4–9]. Все эксперименты проводились при давлении 10–3 мбар, что соответствует условиям открытого космоса на высоте чуть ниже линии Кармана, границы в 100 км над уровнем моря Земли между космосом и атмосферой. Это давление было выбрано для экспериментов как наиболее жесткое условие эксперимента – из-за наличия примесей в виде остаточной атмосферы. С целью корректного сравнения металлов напыление их на зонды проводилось с разогревом молибденовой лодочки, в которую помещались кусочки металлов, до температуры, при которой скорость испарения металлов была примерно одинаковой. Схемы и фотографии процессов напыления вместе с фотографиями работавших над ней соавторов представлены на рис.1.
Для определения разрешающей способности зондов использовался серийно выпускаемый "Микроскоп сканирующий зондовый СММ-2000" (Завод ПРОТОН", Зеленоград, Россия, www.microscopy.su, номер 46918 в Государственном реестре средств измерений Российской Федерации), летная версия которого работает в космосе и который имеет большой запас по разрешению для этой работы, вплоть до визуализации отдельных атомов. Иглами до и после напыления на них металла в использующемся в космосе режиме сканирующей туннельной микроскопии сканировался один и тот же образец золотого зеркала, такой же, как и используемый в космосе в этом микроскопе. После чего с использованием программы микроскопа СММ-2000 выполнялся гранулометрический анализ, строилась гистограмма статистики распределения диаметров наблюдаемых золотых частиц, из которых состоит зеркало, и первый наименьший диаметр этих зерен, процентное содержание которых превышало 1% от их общего числа, брался как ответ на вопрос: "какая разрешающая способность у используемого в данный момент зонда". В распределении были зерна и меньшего размера, однако, если их было менее 1% от общего количества, для исключения шумов кадра они не брались в рассмотрение. Выполнялось и визуальное определение диаметра тех самых малых зерен, которые, однако, отчетливо воспринимаются глазом как отдельное самостоятельное зерно с четкими границами. Надо отметить, что начатая командой Всемирного фестиваля молодежи ВФМ-2024 работа была продолжена командой "Глобальные большие вызовы" ГБВ-2024, которая дополнительно предложила специально делать замятие зондов путем контактного прикосновения их острием к стеклянной пластинке, эмулируя этим самый сильный износ иглы в космосе в результате ее касания о зеркало из-за какого-то события, а также освоила гранулометрический анализ программы микроскопа СММ-2000 для определения разрешения зонда в дополнение к визуальному анализу. Результаты работы на микроскопах и фотографии работавших с микроскопами соавторов представлены на рис.2–4.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ
Результатом проведенных исследований являются таблицы минимальных размеров зерен, полученных на новых иглах, а также на этих же иглах после металлизации (табл.1) или же на этих же иглах, но до металлизации замятых соударением острия о стекло (табл.2).
Из табл.1 видно, что наилучшим металлом для обновления зондов явилось золото, дающее наилучшее разрешение зерен золотого зеркала.
Из табл.2 видно, что в целом для всех металлов, по результатам численного гранулометрического анализа, зонд полностью восстанавливает свою функциональность после напыления на него металла даже после замятия.
Итоговым выводом исследований стало принятие решения о старте разработки конструкции, обеспечивающей вышеописанный разработанный новый способ обновления зонда – для его реализации в последующих запусках в космос сканирующих зондовых микроскопах. С применением золота в качестве металла, одновременно напыляемого и на образец для придания электропроводности всех объектов на его поверхности [3], и на зонд – для его обновления. Этот выбор золота случайно совпал также с использованием в космическом микроскопе золота в качестве материала зеркала, на которое идет воздействие ионов солнечного ветра и на котором должны застревать быстрые частицы космической пыли для исследований. Необходимо также особо отметить, что вышеописанный новый способ обновления зонда разрабатывался для первого в мире космического сканирующего туннельного микроскопа, однако он применим и для зондовых микроскопов других типов, например для распространенных атомно-силовых микроскопов, а также для различных применений зондовых микроскопов в целом [10], в том числе для работающих в вакуумных камерах различного назначения.
БЛАГОДАРНОСТИ
Данная работа выполнена благодаря партнерству Образовательного центра "Сириус", АО "Завод ПРОТОН" (Зеленоград), Национального исследовательского университета МИЭТ, Орловского государственного университета имени И.С.Тургенева, ООО "Спутникс" и Фонда содействия инновациям (Москва), по программе которого "Дежурный по планете" был осуществлен запуск первого в мире сканирующего зондового микроскопа – спутника Земли и планируются дальнейшие запуски.
ИНФОРМАЦИЯ О РЕЦЕНЗИРОВАНИИ
Редакция благодарит анонимного рецензента (рецензентов) за их вклад в рецензирование этой работы, а также за размещение статей на сайте журнала и передачу их в электронном виде в НЭБ eLIBRARY.RU.
Декларация о конфликте интересов. Авторы заявляют об отсутствии конфликтов интересов или личных отношений, которые могли бы повлиять на работу, представленную в данной статье.
ЛИТЕРАТУРА / REFERENCES
Логинов Б.А. Комплекс зондовой микроскопии для работы в космическом пространстве и атмосфере. Патент на изобретение 2778278 C1, 17.08.2022. Заявка № 2021128836 от 04.10.2021.
Логинов Б.А. Первый в мире сканирующий зондовый микроскоп в виде спутника как старт этапа научных спутников-лабораторий. НАНОИНДУСТРИЯ. 2021. № 5. С. 22–26.
Логинов Б.А., Хрипунов Ю.В., Щербина М.А., Вьюник А.О., Дмитриева В.Д., Дьякова А.А., Лебедева М.К., Макеев В.С., Первых А.Р., Шевченко Д.С., Ханин С.Д. Исследование способа термоэмиссионного распыления для создания тонкопленочных покрытий из металлов для работы сканирующего туннельного микроскопа в открытом космосе. НАНОИНДУСТРИЯ, 2024. Т. 17. № 1. С. 8–17.
Loginov A.B., Ismagilov R.R., Obraztsov A.N., Bozhev I.V., Bokova-Sirosh S.N., Obraztsova E.D., Loginov B.A. Few-layer graphene formation by carbon deposition on polycrystalline Ni surface. Applied Surface Science. 2019. Vol. 494. PP. 1030–1035.
Логинов А.Б., Божьев И.В., Бокова-Сирош С.Н., Образцова Е.Д., Исмагилов Р.Р., Логинов Б.А., Образцов А.Н. Формирование графена на поликристаллическом никеле. Журнал технической физики. 2019. Т. 89. № 11. С. 1756–1762.
Loginov A.B., Ismagilov R.R., Bokova-Sirosh S.N., Bozhev I.V., Obraztsova E.D., Loginov B.A., Obraztsov A.N. Formation of nanostructured films based on MoS2, WS2, MoO2 and their heterostructures. Technical Physics. Vol. 92, no. 13. P. 2078.
Логинов А.Б., Исмагилов Р.Р., Бокова-Сирош С.Н., Божьев И.В., Образцова Е.Д., Логинов Б.А., Образцов А.Н. Формирование наноструктурированных пленок MoS2, WS2, MoO2 и гетероструктур на их основе. Журнал технической физики. 2021. Т. 91. № 10. С. 1509–1516.
Loginov A.B., Fedotov P.V., Bokova-Sirosh S.N., Sapkov I.V., Chmelenin D.N., Ismagilov R.R., Obraztsova E.D., Loginov B.A., Obraztsov A.N. Synthesis, Structural, and Photoluminescence Properties of MoS2 Nanowall Films. Physica Status Solidi (B): Basic Research. John Wiley & Sons Ltd. (United Kingdom). 2022. P. 2200481.
Логинов А.Б., Бокова-Сирош С.Н., Федотов П.В., Сапков И.В., Хмеленин Д.Н., Исмагилов Р.Р., Образцова Е.Д., Логинов Б.А., Образцов А.Н. Получение и свойства мезопористых пленок MoS2. Физика и техника полупроводников. 2022. Т. 56. № 12. C. 1112–1119.
Логинов Б.А., Логинов П.Б., Логинов В.Б., Логинов А.Б. Зондовая микроскопия: применения и рекомендации по разработке. НАНОИНДУСТРИЯ. 2019. Т. 12. № 6. C. 352–365.
Научная статья
РАЗРАБОТКА СПОСОБА ОБНОВЛЕНИЯ ЗОНДА СКАНИРУЮЩЕГО ЗОНДОВОГО МИКРОСКОПА В УСЛОВИЯХ ОТКРЫТОГО КОСМОСА
Б.А.Логинов1, 2, нач. лаб., ORCID: 0000-0001-5081-1424 / b-loginov@mail.ru
Ю.В.Хрипунов2, 3, к.ф.-м.н., дир., ORCID: 0000-0003-2250-0420
М.А.Щербина2, 3, студент, ORCID: 0009-0001-8873-4986
А.А.Смирнов2, студент, ORCID: 0009-0007-6716-4535
А.К.Маккой2, студент, ORCID: 0009-0003-6800-3443
Н.С.Нехаенко2, студент, ORCID: 0009-0009-4193-0013
П.А.Гранаткин2, студент, ORCID: 0009-0003-7822-4100
Х.Я.Хамди2, студент, ORCID: 0009-0008-0943-1057
Н.Р.Калназарова2, студент, ORCID: 0009-0007-2598-6514
Е.О.Петряев2, студент, ORCID: 0009-0003-4816-6886
К.К.Танаса2, студент, ORCID: 0009-0006-4111-3441
Х.А.Ахророва2, студент, ORCID: 0009-0009-9786-801X
Д.Р.Айнулова2, студент, ORCID: 0009-0008-8242-9076
М.Н.Плужник2, студент, ORCID: 0009-0004-1998-9645
А.А.Мизгайло2, студент, ORCID: 0009-0007-8018-2527
В.А.Бобарыкина2, студент, ORCID: 0009-0007-5345-3627
М.В.Мамикоян2, студент, ORCID: 0009-0009-7341-2333
А.Р.Измайлова2, студент, ORCID: 0009-0006-1207-8026
Аннотация. Разработан, опробован и оптимизирован новый способ обновления иглы сканирующего зондового микроскопа путем напыления на нее разных материалов. Выполнены эксперименты по напылению на иглу различных металлов, в сканирующем туннельном микроскопе этой иглой сняты сканы до и после напыления на нее металлов, оценено изменение разрешающей способности после напыления металлов как основного параметра микроскопа. Новый способ обновления зонда разрабатывался для первого в мире космического сканирующего туннельного микроскопа, однако он применим и для зондовых микроскопов других типов, например, для атомно-силовых микроскопов, а также для различных применений зондовых микроскопов в целом, в том числе для работающих в вакуумных камерах различного назначения.
Ключевые слова: сканирующая зондовая микроскопия, сканирующая туннельная микроскопия, сканирующая атомно-силовая микроскопия, напыление металлов
Для цитирования: Б.А. Логинов, Ю.В. Хрипунов, М.А. Щербина, А.А. Смирнов, А.К. Маккой, Н.С. Нехаенко, П.А. Гранаткин, Х.Я. Хамди, Н.Р. Калназарова, Е.О. Петряев, К.К. Танаса, Х.А. Ахророва, Д.Р. Айнулова, М.Н. Плужник, А.А. Мизгайло, В.А. Бобарыкина, М.В. Мамикоян, А.Р. Измайлова. Разработка способа обновления зонда сканирующего зондового микроскопа в условиях открытого космоса. НАНОИНДУСТРИЯ. 2024. Т. 17. № 3–4. С. 166–175. https://doi.org/10.22184/1993-8578.2024.17.3-4.166.175.
Received: 2.05.2024 | Accepted: 6.05.2024 | DOI: https://doi.org/10.22184/1993-8578.2024.17.3-4.166.175
Original paper
DEVELOPMENT OF A METHOD FOR UPDATING THE PROBE OF A SCANNING PROBE MICROSCOPE
IN OPEN SPACE CONDITIONS
B.A.Loginov1, 2, Head of Laboratory, ORCID: 0000-0001-5081-1424 / b-loginov@mail.ru
Y.V.Khripunov2, 3, Cand. of Sci. (Physics and Mathematics), Director, ORCID: 0000-0003-2250-0420
M.A.Shcherbina2, 3, Student, ORCID: 0009-0001-8873-4986
А.А.Smirnov2, Student, ORCID: 0009-0007-6716-4535
А.К.McCoy2, Student, ORCID: 0009-0003-6800-3443
N.S.Nekhaenko2, Student, ORCID: 0009-0009-4193-0013
P.A.Granatkin2, Student, ORCID: 0009-0003-7822-4100
H.Y.Hamdy2, Student, ORCID: 0009-0008-0943-1057
N.R.Kalnazarova2, Student, ORCID: 0009-0007-2598-6514
E.O.Petryaev2, Student, ORCID: 0009-0003-4816-6886
C.K.Tanasa2, Student, ORCID: 0009-0006-4111-3441
Х.А.Ahrorova2, Student, ORCID: 0009-0009-9786-801X
D.R.Ainulova2, Student, ORCID: 0009-0008-8242-9076
M.N.Pluzhnik2, Student, ORCID: 0009-0004-1998-9645
A.A.Mizgaylo2, Student, ORCID: 0009-0007-8018-2527
V.A.Bobarykina2, Student, ORCID: 0009-0007-5345-3627
M.V.Mamikoyan2, Student, ORCID: 0009-0009-7341-2333
A.R.Izmailova2, Student, ORCID: 0009-0006-1207-8026
Abstract. A new method of updating the needle of a scanning probe microscope by sputtering different materials on it has been developed, tested and optimised. Experiments on sputtering different metals on the needle were performed, scans were taken with this needle in a scanning tunnelling microscope before and after sputtering metals on it, and the change in resolving power after sputtering metals as the main parameter of the microscope was evaluated. The new method of probe updating was developed for the world’s first space scanning tunnelling microscope, but it is also applicable for probe microscopes of other types, for example, for atomic force microscopes, as well as for various applications of probe microscopes in general, including those operating in vacuum chambers for various purposes.
Keywords: scanning probe microscopy, scanning tunnelling microscopy, scanning atomic force microscopy, metal sputtering
For citation: B.A. Loginov, Y.V. Khripunov, M.A. Shcherbina, А.А. Smirnov, А.К. McCoy, N.S. Nekhaenko, P.A. Granatkin, H.Y. Hamdy, N.R. Kalnazarova, E.O. Petryaev, C.K. Tanasa, Х.А. Ahrorova, D.R. Ainulova, M.N. Pluzhnik, A.A. Mizgaylo, V.A. Bobarykina, M.V. Mamikoyan, A.R. Izmailova. Development of a method for updating the probe of a scanning probe microscope in open space conditions. NANOINDUSTRY. 2024. Vol. 17. No. 3–4. PP. 166–175. https://doi.org/10.22184/1993-8578.2024.17.3-4.166.175.
ВВЕДЕНИЕ
27 июня 2023 года в спутнике Земли "Нанозонд-1" Россией в космос был запущен первый в мире [1] спутниковый сканирующий зондовый микроскоп (марка СММ-2000С), который сразу же начал передавать кадры (https://nauka.tass.ru/nauka/18422659) и успешно продолжает работать уже почти год (https://www.mos.ru/news/item/136461073). Начато строительство новых аналогичных космических аппаратов [2] для разных задач в космосе – как для оценки стойкости поверхности различных материалов в условиях открытого космоса с потоками ионов солнечного ветра, так и для оценки масштабов загрязнения космоса микро- и наночастицами пыли, возникающей от столкновения старых неуправляемых спутников.
Одной из проблем работы зондовых микроскопов в непилотируемом спутнике является стойкость зонда микроскопа в течение более чем двухлетнего полета. Для микроскопа с собственной электроникой и процессором в спутнике распространенного сейчас формата CubeSat-3U выделяется очень мало места – не более 90 × 90 × 200 мм. Приходится ужимать габариты самих микроскопов, не говоря уж о том, чтобы еще помещать вместе с ними какие-то механизмы замены зондов. Поэтому стало актуально изобретение такого способа обновления зонда, который бы занимал как можно меньше места.
Идея пришла в процессе работ по выбору материалов для напыления в космосе с целью покрытия проводящей ток пленкой неэлектропроводных объектов [3] для возможности их исследований в спутниковом сканирующем туннельном микроскопе. И заключалась эта идея в следующем: возможно, при напылении металла на отработавшую иглу сканирующего зондового микроскопа с затупившимся острием на конце этого острия будут образовываться новые нано-острия, которые и будут работать.
МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ
Выбор рассмотренных для напыления металлов для проверки идеи обновления зонда был фактически подготовлен вышеуказанной предыдущей работой [3], в которой был выяснен список металлов, пленки которых сохраняют электропроводность в условиях остаточных атмосферных газов, где может находиться и спутник Земли. Это такие металлы, как золото, серебро, никель, цинк, висмут и сплав Вуда, состоящий из висмута (50%), свинца (25%), олова (12,5%) и кадмия (12,5%). Из способов напыления рассматривались способы CVD/PVD осаждения, аналогичные описанным в [4–9]. Однако в условиях малого объема в спутнике оказалось крайне затруднительным использование плазменных, в том числе магнетронных, способов распыления, ввиду необходимости размещать для их работы баллон с газом, чаще всего аргоном, а также клапаны подачи газа с блоками управления ими. Поэтому в итоге, как и в работе [3], был выбран практически осуществимый в спутнике способ термоэмиссионного распыления металла, в котором требуется поместить рядом с зондом нагреваемую током малогабаритную спираль диаметром 2–3 мм и длиной в 3–5 мм из металлической проволоки и дополнить электронную плату всего лишь одним транзистором размерами около 8 × 6 × 2 мм для включения электрического тока через спираль, вследствие чего спираль раскаляется и с нее испаряются атомы металла, осаждающиеся на зонде микроскопа.
В проработке этого способа обновления зонда подряд друг за другом приняли участие и провели большую работу в Образовательном центре "Сириус" две международные команды: команда участников Всемирного фестиваля молодежи ВФМ-2024 с 1 по 6 марта 2024 года (проект "Первый в мире зондовый микроскоп-спутник Земли: эксперимент по обновлению зонда в открытом космосе", https://www.miet.ru/news/162401) и команда Международной детской программы "Глобальные большие вызовы" ГБВ-2024 с 8 по 21 марта 2024 года (проект "Разработка процедуры обновления зонда сканирующего микроскопа-спутника в условиях открытого космоса", https://vk.com/wall-152844913_2103?ysclid=lv9bhzgq8j180924955).
В качестве вакуумной системы была применена "Вакуумно-плазменная установка МАГ-5" (Завод ПРОТОН", Зеленоград, Россия, www.microscopy.su), в которой могут реализоваться процессы физического (PVD) и химического (CVD) осаждения [4–9]. Все эксперименты проводились при давлении 10–3 мбар, что соответствует условиям открытого космоса на высоте чуть ниже линии Кармана, границы в 100 км над уровнем моря Земли между космосом и атмосферой. Это давление было выбрано для экспериментов как наиболее жесткое условие эксперимента – из-за наличия примесей в виде остаточной атмосферы. С целью корректного сравнения металлов напыление их на зонды проводилось с разогревом молибденовой лодочки, в которую помещались кусочки металлов, до температуры, при которой скорость испарения металлов была примерно одинаковой. Схемы и фотографии процессов напыления вместе с фотографиями работавших над ней соавторов представлены на рис.1.
Для определения разрешающей способности зондов использовался серийно выпускаемый "Микроскоп сканирующий зондовый СММ-2000" (Завод ПРОТОН", Зеленоград, Россия, www.microscopy.su, номер 46918 в Государственном реестре средств измерений Российской Федерации), летная версия которого работает в космосе и который имеет большой запас по разрешению для этой работы, вплоть до визуализации отдельных атомов. Иглами до и после напыления на них металла в использующемся в космосе режиме сканирующей туннельной микроскопии сканировался один и тот же образец золотого зеркала, такой же, как и используемый в космосе в этом микроскопе. После чего с использованием программы микроскопа СММ-2000 выполнялся гранулометрический анализ, строилась гистограмма статистики распределения диаметров наблюдаемых золотых частиц, из которых состоит зеркало, и первый наименьший диаметр этих зерен, процентное содержание которых превышало 1% от их общего числа, брался как ответ на вопрос: "какая разрешающая способность у используемого в данный момент зонда". В распределении были зерна и меньшего размера, однако, если их было менее 1% от общего количества, для исключения шумов кадра они не брались в рассмотрение. Выполнялось и визуальное определение диаметра тех самых малых зерен, которые, однако, отчетливо воспринимаются глазом как отдельное самостоятельное зерно с четкими границами. Надо отметить, что начатая командой Всемирного фестиваля молодежи ВФМ-2024 работа была продолжена командой "Глобальные большие вызовы" ГБВ-2024, которая дополнительно предложила специально делать замятие зондов путем контактного прикосновения их острием к стеклянной пластинке, эмулируя этим самый сильный износ иглы в космосе в результате ее касания о зеркало из-за какого-то события, а также освоила гранулометрический анализ программы микроскопа СММ-2000 для определения разрешения зонда в дополнение к визуальному анализу. Результаты работы на микроскопах и фотографии работавших с микроскопами соавторов представлены на рис.2–4.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ
Результатом проведенных исследований являются таблицы минимальных размеров зерен, полученных на новых иглах, а также на этих же иглах после металлизации (табл.1) или же на этих же иглах, но до металлизации замятых соударением острия о стекло (табл.2).
Из табл.1 видно, что наилучшим металлом для обновления зондов явилось золото, дающее наилучшее разрешение зерен золотого зеркала.
Из табл.2 видно, что в целом для всех металлов, по результатам численного гранулометрического анализа, зонд полностью восстанавливает свою функциональность после напыления на него металла даже после замятия.
Итоговым выводом исследований стало принятие решения о старте разработки конструкции, обеспечивающей вышеописанный разработанный новый способ обновления зонда – для его реализации в последующих запусках в космос сканирующих зондовых микроскопах. С применением золота в качестве металла, одновременно напыляемого и на образец для придания электропроводности всех объектов на его поверхности [3], и на зонд – для его обновления. Этот выбор золота случайно совпал также с использованием в космическом микроскопе золота в качестве материала зеркала, на которое идет воздействие ионов солнечного ветра и на котором должны застревать быстрые частицы космической пыли для исследований. Необходимо также особо отметить, что вышеописанный новый способ обновления зонда разрабатывался для первого в мире космического сканирующего туннельного микроскопа, однако он применим и для зондовых микроскопов других типов, например для распространенных атомно-силовых микроскопов, а также для различных применений зондовых микроскопов в целом [10], в том числе для работающих в вакуумных камерах различного назначения.
БЛАГОДАРНОСТИ
Данная работа выполнена благодаря партнерству Образовательного центра "Сириус", АО "Завод ПРОТОН" (Зеленоград), Национального исследовательского университета МИЭТ, Орловского государственного университета имени И.С.Тургенева, ООО "Спутникс" и Фонда содействия инновациям (Москва), по программе которого "Дежурный по планете" был осуществлен запуск первого в мире сканирующего зондового микроскопа – спутника Земли и планируются дальнейшие запуски.
ИНФОРМАЦИЯ О РЕЦЕНЗИРОВАНИИ
Редакция благодарит анонимного рецензента (рецензентов) за их вклад в рецензирование этой работы, а также за размещение статей на сайте журнала и передачу их в электронном виде в НЭБ eLIBRARY.RU.
Декларация о конфликте интересов. Авторы заявляют об отсутствии конфликтов интересов или личных отношений, которые могли бы повлиять на работу, представленную в данной статье.
ЛИТЕРАТУРА / REFERENCES
Логинов Б.А. Комплекс зондовой микроскопии для работы в космическом пространстве и атмосфере. Патент на изобретение 2778278 C1, 17.08.2022. Заявка № 2021128836 от 04.10.2021.
Логинов Б.А. Первый в мире сканирующий зондовый микроскоп в виде спутника как старт этапа научных спутников-лабораторий. НАНОИНДУСТРИЯ. 2021. № 5. С. 22–26.
Логинов Б.А., Хрипунов Ю.В., Щербина М.А., Вьюник А.О., Дмитриева В.Д., Дьякова А.А., Лебедева М.К., Макеев В.С., Первых А.Р., Шевченко Д.С., Ханин С.Д. Исследование способа термоэмиссионного распыления для создания тонкопленочных покрытий из металлов для работы сканирующего туннельного микроскопа в открытом космосе. НАНОИНДУСТРИЯ, 2024. Т. 17. № 1. С. 8–17.
Loginov A.B., Ismagilov R.R., Obraztsov A.N., Bozhev I.V., Bokova-Sirosh S.N., Obraztsova E.D., Loginov B.A. Few-layer graphene formation by carbon deposition on polycrystalline Ni surface. Applied Surface Science. 2019. Vol. 494. PP. 1030–1035.
Логинов А.Б., Божьев И.В., Бокова-Сирош С.Н., Образцова Е.Д., Исмагилов Р.Р., Логинов Б.А., Образцов А.Н. Формирование графена на поликристаллическом никеле. Журнал технической физики. 2019. Т. 89. № 11. С. 1756–1762.
Loginov A.B., Ismagilov R.R., Bokova-Sirosh S.N., Bozhev I.V., Obraztsova E.D., Loginov B.A., Obraztsov A.N. Formation of nanostructured films based on MoS2, WS2, MoO2 and their heterostructures. Technical Physics. Vol. 92, no. 13. P. 2078.
Логинов А.Б., Исмагилов Р.Р., Бокова-Сирош С.Н., Божьев И.В., Образцова Е.Д., Логинов Б.А., Образцов А.Н. Формирование наноструктурированных пленок MoS2, WS2, MoO2 и гетероструктур на их основе. Журнал технической физики. 2021. Т. 91. № 10. С. 1509–1516.
Loginov A.B., Fedotov P.V., Bokova-Sirosh S.N., Sapkov I.V., Chmelenin D.N., Ismagilov R.R., Obraztsova E.D., Loginov B.A., Obraztsov A.N. Synthesis, Structural, and Photoluminescence Properties of MoS2 Nanowall Films. Physica Status Solidi (B): Basic Research. John Wiley & Sons Ltd. (United Kingdom). 2022. P. 2200481.
Логинов А.Б., Бокова-Сирош С.Н., Федотов П.В., Сапков И.В., Хмеленин Д.Н., Исмагилов Р.Р., Образцова Е.Д., Логинов Б.А., Образцов А.Н. Получение и свойства мезопористых пленок MoS2. Физика и техника полупроводников. 2022. Т. 56. № 12. C. 1112–1119.
Логинов Б.А., Логинов П.Б., Логинов В.Б., Логинов А.Б. Зондовая микроскопия: применения и рекомендации по разработке. НАНОИНДУСТРИЯ. 2019. Т. 12. № 6. C. 352–365.
Отзывы читателей
