eng
Выпуск #3-4/2024
Г.Х.Султанова, А.А.Пракаш, Е.В.Гладких, А.А.Русаков, Н.В.Корнилов, А.С.Усеинов
МЕТОД ИССЛЕДОВАНИЯ ВЗАИМНОЙ ОРИЕНТАЦИИ ПОВЕРХНОСТЕЙ ПЛАСТИН, ИЗГОТОВЛЕННЫХ ИЗ ОПТИЧЕСКИ ПРОЗРАЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ
МЕТОД ИССЛЕДОВАНИЯ ВЗАИМНОЙ ОРИЕНТАЦИИ ПОВЕРХНОСТЕЙ ПЛАСТИН, ИЗГОТОВЛЕННЫХ ИЗ ОПТИЧЕСКИ ПРОЗРАЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ
Просмотры: 1193
DOI: https://doi.org/10.22184/1993-8578.2024.17.3-4.200.206
В данной статье описано устройство для оперативного контроля углов наклона и углов между гранями прозрачных в диапазоне видимого излучения пластин. Рассчитан диапазон значений углов, которые позволяет измерять данная установка. Измерения и расчеты коэффициентов отражения образцов из кремния, сапфира, кварца и полиметилметакрилата, поверхности которых имеют различную шероховатость, позволили сформулировать ограничение на качество исследуемой поверхности: среднеквадратичная шероховатость не должна превышать 50 нм.
В данной статье описано устройство для оперативного контроля углов наклона и углов между гранями прозрачных в диапазоне видимого излучения пластин. Рассчитан диапазон значений углов, которые позволяет измерять данная установка. Измерения и расчеты коэффициентов отражения образцов из кремния, сапфира, кварца и полиметилметакрилата, поверхности которых имеют различную шероховатость, позволили сформулировать ограничение на качество исследуемой поверхности: среднеквадратичная шероховатость не должна превышать 50 нм.
Получено: 5.05.2024 г. | Принято: 14.05.2024 г. | DOI: https://doi.org/10.22184/1993-8578.2024.17.3-4.200.206
Научная статья
Метод исследования взаимной ориентации поверхностей пластин, изготовленных из оптически прозрачных материалов
Г.Х.Султанова1, 2, мл. науч. сотр., ORCID: 0000-0002-4770-5724
А.А.Пракаш1, 2, стажер-исследователь, ORCID: 0009-0003-8615-7972
Е.В.Гладких1, к.ф.-м.н., науч. сотр., ORCID: 0000-0001-8273-3934
А.А.Русаков1, мл. науч. сотр., ORCID: 0000-0001-5702-1353
Н.В.Корнилов1, к.ф.-м.н., вед. науч. сотр., ORCID: 0000-0001-6449-4562
А.С.Усеинов1, к.ф.-м.н., зам. дир. по науч. раб., ORCID: 0000-0002-9937-0954 / useinov@mail.ru
Аннотация. В данной статье описано устройство для оперативного контроля углов наклона и углов между гранями прозрачных в диапазоне видимого излучения пластин. Рассчитан диапазон значений углов, которые позволяет измерять данная установка. Измерения и расчеты коэффициентов отражения образцов из кремния, сапфира, кварца и полиметилметакрилата, поверхности которых имеют различную шероховатость, позволили сформулировать ограничение на качество исследуемой поверхности: среднеквадратичная шероховатость не должна превышать 50 нм.
Ключевые слова: угол между гранями, коэффициент отражения, экспресс-измерения
Для цитирования: Г.Х. Султанова, А.А. Пракаш, Е.В. Гладких, А.А. Русаков, Н.В. Корнилов, А.С. Усеинов. Метод исследования взаимной ориентации поверхностей пластин, изготовленных из оптически прозрачных материалов. НАНОИНДУСТРИЯ. 2024. Т. 17. № 3–4. С. 200–206. https://doi.org/10.22184/1993-8578.2024.17.3-4.200.206.
Received: 5.05.2024 | Accepted: 14.05.2024 | DOI: https://doi.org/10.22184/1993-8578.2024.17.3-4.200.206
Original paper
A method for studying the mutual orientation of plate surfaces made of optically transparent materials
G.Kh.Sultanova1, 2, Junior Researcher, ORCID: 0000-0002-4770-5724
A.А.Prakash1, 2, Researcher Trainee, ORCID: 0009-0003-8615-7972
E.V.Gladkikh1, Cand. of Sci. (Physics and Mathematics), Researcher, ORCID: 0000-0001-8273-3934
A.A.Rusakov1, Junior Researcher, ORCID: 0000-0001-5702-1353
N.V.Kornilov1, Cand. of Sci. (Physics and Mathematics), Leading Researcher, ORCID: 0000-0001-6449-4562
A.S.Useinov1, Cand. of Sci. (Physics and Mathematics), Deputy Director, ORCID: 0000-0002-9937-0954, useinov@mail.ru
Abstract. This paper describes a device for express measurement of plate tilt angles and angles between faces of plates transparent in the visible range in the visible radiation range. The range of values of angles, which can be measured by this setup, is calculated. Measurements and calculations of reflection coefficients of samples from silicon, sapphire, quartz and polymethyl methacrylate, the surfaces of which have different roughness, allowed us to formulate a restriction on the quality of the surface under study: the rms roughness should not exceed 50 nm.
Keywords: angle between faces, reflection coefficient, express measurements
For citation: G.Kh. Sultanova, A.А. Prakash, E.V. Gladkikh, A.A. Rusakov, N.V. Kornilov, A.S. Useinov. A method for studying the mutual orientation of plate surfaces made of optically transparent materials. NANOINDUSTRY. 2024. Vol. 17. No. 3–4. PP. 200–206. https://doi.org/10.22184/1993-8578.2024.17.3-4.200.206.
ВВЕДЕНИЕ
Пластины из кристаллических материалов широко используются в самых разных высокотехнологичных областях. Например, пластины из монокристалла алмаза благодаря уникальным свойствам этого материала находят множество применений в оптике, механике, тепловой области и электронике [1]. Пластины из алмаза с плоскими гранями применяются в качестве подложек для CVD роста алмазов, в качестве рентгеновского монохроматора [2–4]. В этих случаях алмазные пластины должны быть плоскими, однако плоскопараллельность граней пластин не требуется, поскольку рост происходит в предпочтительном направлении, а в монохроматоре излучение отражается лишь от одной из граней.
Несмотря на это, измерение углов между гранями тонких прозрачных пластин является задачей, требующей быстрых методов количественной оценки. Такие методы необходимы для проверки плоскопараллельности граней образцов, применяемых в качестве резонатора для алмазной электроники. Алмазные резонаторы обладают высокой добротностью и низкой диссипацией. Пластины с малым перепадом толщины применимы в наноэлектромеханических системах, оптомеханических резонаторах и нанофотонных устройствах [5, 6].
Плоскопараллельность граней образцов необходима также при изучении оптических свойств кристаллов. Такие испытания проводятся в поляриметрах, при этом важна качественная пробоподготовка. Высокоточные универсальные поляриметры используются для измерения оптической активности, двулучепреломления и вращения оптической индикатрисы [7].
В статьях [8, 9] показаны эффекты измерений на высокоточном универсальном поляриметре, вызванные неплоскопараллельностью граней изучаемых кристаллов. Параллельные грани кристаллов в свою очередь вызывают множественные отражения, поэтому необходимо измерение угла между гранями исследуемых кристаллов.
Плоскопараллельность граней необходима при изготовлении алмазного индентора-объектива, применяемого в нанотвердомерах серии "НаноСкан" для комбинированных испытаний методом инструментального индентирования и оптических методов исследования [10]. Индентор-объектив представляет собой алмазный цилиндр, на торцах которого сформированы пирамиды типа Берковича, повернутые на 60° относительно их общей высоты. При огранке таких инденторов образуются пары граней, ненулевой угол между которыми приводит к искажениям в получаемых с его помощью изображениях [11].
Существуют различные способы измерения плоскостности и плоскопараллельности граней кристаллов. Конфокальный 3D-оптический профилометр обладает высоким разрешением, малым диапазоном измерения по высоте образца. Однако для измерения угла наклона исследуемой поверхности необходимо длительное и точное угловое позиционирование предметного стола.
В данной работе описаны устройство и принцип работы лазерного стенда, который предназначен для экспресс-измерения угла наклона образца, а также для измерения угла между гранями прозрачного образца. Принцип работы устройства основан на отражении лазерного луча от поверхностей образца, поэтому исследуемые образцы должны обладать достаточным показателем отражения. Описанный метод применяется для измерения углов между противоположными гранями двустороннего индентора-объектива.
МЕТОДЫ И МАТЕРИАЛЫ
Измерение интенсивности лазерного излучения проведено при помощи портативного измерителя мощности PRONTO-SI (Gentec Electro-Optics, Канада и США). Размеры детектора – 10 × 10 мм.
Измерения шероховатости поверхности проведены на оптическом 3D-профилометре SNeox (Sensofar, Испания). Профилометр позволяет сканировать образцы с наклоном до 70°.
Установка для измерений углов между гранями пластин (рис.1) состоит из источника излучения 1 (гелий-неоновый лазер, длина волны 632 нм), системы коллимации, зеркал 2, 3, 4. Лазерный луч последовательно отражается от зеркала 2, исследуемого образца 6, зеркал 3, 4 и засвечивает малую область на экране. Началом отсчета на экране считается точка, куда падает луч от горизонтально установленного образца.
Детектирование отклонения пучка осуществляется на экране 5 в зависимости от угла наклона образца 6 или угла наклона одной грани образца относительно другой.
При проведении измерений лазерный луч претерпевает множество отражений, при этом интенсивность пучка на экране должна быть достаточной для его детектирования.
Коэффициент отражения зависит от среднеквадратичной шероховатости поверхности [12], поэтому для измерения углов наклона граней образцов на описанном стенде поверхности должны быть полированными.
Для измерения угла между гранями на описанном стенде необходимо очистить исследуемую поверхность от загрязнений и пыли, установить образец на предметный столик и зафиксировать расстояние между отраженными рефлексами на экране установки.
Для измерения угла наклона поверхности измеряется расстояние между рефлексом опорного пучка (начала координат на экране) и пучком, отраженным от исследуемой грани. Расстояние между пучками 5 мм соответствует углу 0,1°. Такое разрешение обеспечивается большим ходом лазерного луча.
Мощность излучения измерялась вдоль хода луча после каждого отражения как от зеркал, так и от различных образцов. Исследовались образцы из кремния, сапфира, кварца, полиметилметакрилата (ПММА). Образцы представляют собой блоки и пластины с поперечными размерами более 3 × 3 мм. Для исследования объектов с размерами менее 3 × 3 мм используется дополнительная пластина, которая помещается на предметный столик. Коэффициент отражения рассчитывается как отношение мощности отраженного излучения к мощности падающего излучения. Также были измерены углы между гранями индентора-объектива.
Для возможности детектирования отраженного луча необходимо, чтобы среднеквадратичная шероховатость поверхности Sq << λ [13].
ТЕОРИЯ
В случае прозрачного образца некоторой толщины d смещение рефлекса x на экране установки будет зависеть от толщины образца и взаимного расположения граней. В плоскопараллельной прозрачной пластине луч, отразившийся от второй грани, окажется параллельным лучу, отразившемуся от первой грани пластины, на экране установки появятся два практически неразличимых рефлекса. Расстояние между такими рефлексами:
. (1)
Для показателя преломления n1 = 1 (воздух), и n2 > 1 расстояние между лучами r < 5 мм. Функция r(n2) убывает, отраженный от зеркальной поверхности образца размер пучка на экране составляет 1–2 мм, поэтому при испытаниях материалов с показателем преломления больше 1 и толщиной образца менее 10 мм расстоянием между рефлексами в плоскопараллельном случае можно пренебречь. На рис.2 представлен график зависимости расстояния между рефлексами от показателя преломления n2 для описанной установки (φ = 43°) при толщине образца d = 10 мм.
Если угол между гранями составляет σ, то расстояние между отраженными от двух граней образца пучками составит:
, (2)
где β – угол преломления при прохождении света из среды с показателем преломления n1 в среду с n2.
Смещение светового пятна x на экране относительно его нулевого положения свидетельствует о наклоне исследуемого образца на угол α между горизонтальной плоскостью и гранью образца. Смещение пятна зависит от параметров системы, а именно от углов φ, θ, ψ, α, расстояний: a – от образца до зеркала 3; b – от зеркала 3 до зеркала 4; L – от зеркала 4 до экрана 5:
(3)
Для горизонтального положения образца, то есть α = 0, целесообразно принять отклонение x = 0, тогда опорный пучок в установке будет перпендикулярен экрану 5. Такое условие выполняется при условии φ + θ + ψ = 90°. В данной установке: φ = 43°, θ = 41°, ψ = 6°. В плоскости экрана смещение, равное 5 мм, соответствует углу наклона образца 0,1°. В диапазоне до 5° зависимость x(α) аппроксимируется линейно. Зависимость смещения пятна на экране установки от угла наклона образца представлена на рис.3.
При определении угла между двумя гранями прозрачного образца смещение луча, отраженного от второй грани, зависит от показателя преломления материала. При этом смещение, зависящее от толщины образца, достаточно мало. Угол между гранями определяется из выражения 4 при . Зависимости угла между гранями образца от величины смещения для показателей преломления n2 = 1, n2 = 1,46 (кварц), n2 = 2,41 (алмаз) приведены на рис.4.
Таким образом, на экране установки фиксируется величина смещения хода лазерного луча, затем определяется угол наклона образца или его граней.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ
В комбинированных испытаниях инструментального индентирования и оптических методов исследования изображение поверхности образца формируется сквозь двусторонний индентор. При этом толщина индентора и наличие ненулевого угла между его гранями приводят к падению интенсивности излучения, размытию пятна фокусировки, смещению плоскости фокусировки. Поэтому, помимо стандартных углов каждой из пирамид типа Берковича, необходимо также контролировать углы между гранями индентора-объектива. Высокий показатель преломления алмазного индентора-объектива (n = 2,41) приводит к большим отклонениям рефлексов на экране описанной установки.
Для определения параметров и ограничений измерительной установки проведено исследование шероховатости поверхностей образцов. Это позволило рассчитать значения отражающей способности всех поверхностей по формуле, представленной в [14]:
, (4)
где R₀ = (Rp+Rs)/2 – коэффициент отражения неполяризованного света. Коэффициенты отражения для параллельно и перпендикулярно поляризованного света Rs и Rp рассчитываются по формулам:
(5)
, (6)
где φ – угол наклона зеркала 2 измерительного стенда, n2 – показатель преломления исследуемого материала.
Результаты измерений интенсивности и рассчитанные значения коэффициента отражения приведены в табл.1. В табл.2 представлены результаты измерений среднеквадратичной шероховатости поверхностей образцов и рассчитанные коэффициенты отражения поверхностей для длины волны лазера 632 нм. Теоретические и экспериментально полученные значения коэффициентов отражения представлены в табл.2.
Образцы кремния и кварца представлены в таблицах дважды, поскольку среднеквадратичная шероховатость двух граней образцов существенно отличается. Данный факт приводит к разнице в отражающей способности таких поверхностей.
Экспериментальные значения коэффициента отражения, полученные на образцах сапфира и ПММА, демонстрируют завышенные значения. У данных образцов обе поверхности имеют близкие значения шероховатости, что позволяет детектировать излучение, отраженное как от первой, так и от второй поверхностей.
Теоретический и экспериментальный коэффициенты отражения, полученные для полированных поверхностей кремния и кварца, отличаются менее чем на 1%.
В конструкции установки используются зеркала ограниченного размера, диаметр зеркал 2 и 3 составляет 3 см, диаметр зеркала 4–8 см. Размеры зеркал накладывают ограничения на измеряемые углы. Максимальный угол наклона исследуемой поверхности, который можно детектировать на описанной установке, составляет 2,4°; максимальный угол между неплоскопараллельными гранями прозрачного образца – 1,3°.
Была рассчитана отражающая способность системы зеркал, которая составила 0,61. Сравнение интенсивности света в дневное время суток с отражающей способностью системы зеркал и образца позволило сформулировать требование на отражающую способность исследуемой поверхности образца. Отражающая способность образца должна составлять не менее 0,01. Поскольку угол падения лазерного луча на образец задается параметрами установки, то по этой же формуле рассчитывается требование на среднеквадратичную шероховатость поверхности – не более 50 нм. Расчеты проведены для материалов с показателем преломления в диапазоне от 1,4.
ВЫВОДЫ
Описано устройство и метод измерений углов наклона и углов между гранями пластин прозрачных в видимом диапазоне материалов. В частности, данный метод применим для измерения углов между противолежащими гранями индентора-объектива с целью прогнозирования качества получаемого сквозь него изображения. Преимуществом метода является высокая скорость проведения измерений и простая пробоподготовка.
Для измерения угла наклона образца необходима полировка одной поверхности, для измерения угла между гранями обе поверхности должны быть полированы и иметь среднеквадратичную шероховатость не более 50 нм. Стенд позволяет детектировать углы между гранями от 0,05° до 1,3°, при измерении наклона пластин от 0,05° до 2,4°.
ИНФОРМАЦИЯ О РЕЦЕНЗИРОВАНИИ
Редакция благодарит анонимного рецензента (рецензентов) за их вклад в рецензирование этой работы, а также за размещение статей на сайте журнала и передачу их в электронном виде в НЭБ eLIBRARY.RU.
Декларация о конфликте интересов. Авторы заявляют об отсутствии конфликтов интересов или личных отношений, которые могли бы повлиять на работу, представленную в данной статье.
ЛИТЕРАТУРА / REFERENCES
Seal M. Thermal and optical applications of thin film diamond. Phil. Trans. R. Soc. Lond. A. 1993. Vol. 342. No. 1664. PP. 313–322. https://doi.org/10.1098/rsta.1993.0024
Stoupin S., Terentyev S.A., Blank V.D. et al. All-diamond optical assemblies for a beam-multiplexing X-ray monochromator at the Linac Coherent Light Source. J. Appl. Crystallogr. 2014. Vol. 47. No. 4. PP. 1329–1336. https://doi.org/10.1107/S1600576714013028
Stoupin S., Krawczyk T., Liu Z. et al. Selection of CVD Diamond Crystals for X-ray Monochromator Applications Using X-ray Diffraction Imaging. Crystals. 2019. Vol. 9. No. 8. https://doi.org/10.3390/cryst9080396
Polyakov S.N., Digurov R.V., Martyushov S.Y. et al. X-ray micro-beam characterization of an elastically bent thin diamond plate for x-ray optics applications. J. Opt. Soc. Am. B. 2023. Vol. 40. No. 7. PP. 1844–1850. https://doi.org/10.1364/JOSAB.488940
Tao Y., Boss J.M., Moores B.A. et al. Single-crystal diamond nanomechanical resonators with quality factors exceeding one million. Nat. Commun. 2014. Vol. 5. No. 1. P. 3638. https://doi.org/10.1038/ncomms4638
Graziosi T., Mi S., Kiss M. et al. Single crystal diamond micro-disk resonators by focused ion beam milling. APL Photonics. 2018. Vol. 3. No. 12. P. 126101. https://doi.org/10.1063/1.5051316
Kobayashi J., Uesu Y. A new optical method and apparatus `HAUP’ for measuring simultaneously optical activity and birefringence of crystals. I. Principles and construction. J. Appl. Crystallogr. 1983. Vol. 16. No. 2. PP. 204–211. https://doi.org/10.1107/S0021889883010262
Hernández-Rodríguez C., Gómez-Garrido P. Optical anisotropy of quartz in the presence of temperature-dependent multiple reflections using a high-accuracy universal polarimeter. J. Phys. D. Appl. Phys. 2000. Vol. 33. No. 22. P. 2985. https://doi.org/10.1088/0022-3727/33/22/318
Herreros-Cedrés J., Hernández-Rodríguez C., Guerrero-Lemus R. Influence of the imperfect parallelism of crystal faces on high-accuracy universal polarimeter measurements. J. Opt. A Pure Appl. Opt. 2006. Vol. 8. No. 1. P. 44. https://doi.org/10.1088/1464-4258/8/1/007
Maslenikov I.I., Reshetov V.N., Useinov A.S. et al. In Situ Surface Imaging Through a Transparent Diamond Tip. Instrum. Exp. Tech. 2018. Vol. 61. No. 5. PP. 719–724. https://doi.org/10.1134/S002044121804022X
Султанова Г.Х., Усеинов А.С., Дигуров Р.В. et al. Моделирование оптических отклонений в изображениях, получаемых через индентор-объектив, для комбинированных исследований механических свойств in-situ. Изв. вузов. Химия и хим. технология. 2023. T. 66. № 10. С. 97–101. https://doi.org/10.6060/ivkkt.20236610.10y
Востоков H.В., Гапонов С.В., Миронов В.Л. et al. Определение эффективной шероховатости поверхности и угловой зависимости коэффициента отражения в рентгеновском диапазоне длин волн по данным атомно-силовой микроскопии. Поверхность. Рентген. синхротр. и нейтрон. исслед. 2001. № 1. С. 38.
Bennett H.E., Porteus J.O. Relation Between Surface Roughness and Specular Reflectance at Normal Incidence. J. Opt. Soc. Am. 1961. Vol. 51. № 2. PP. 123–129. https://doi.org/10.1364/JOSA.51.000123
Trezza T.A., Krochta J.M. Specular reflection, gloss, roughness and surface heterogeneity of biopolymer coatings. J. Appl. Polym. Sci. 2001. Vol. 79. No. 12. PP. 2221–2229. https://doi.org/10.1002/1097-4628(20010321)79:12 < 2221::AID-APP1029 > 3.0.CO;2-F
Научная статья
Метод исследования взаимной ориентации поверхностей пластин, изготовленных из оптически прозрачных материалов
Г.Х.Султанова1, 2, мл. науч. сотр., ORCID: 0000-0002-4770-5724
А.А.Пракаш1, 2, стажер-исследователь, ORCID: 0009-0003-8615-7972
Е.В.Гладких1, к.ф.-м.н., науч. сотр., ORCID: 0000-0001-8273-3934
А.А.Русаков1, мл. науч. сотр., ORCID: 0000-0001-5702-1353
Н.В.Корнилов1, к.ф.-м.н., вед. науч. сотр., ORCID: 0000-0001-6449-4562
А.С.Усеинов1, к.ф.-м.н., зам. дир. по науч. раб., ORCID: 0000-0002-9937-0954 / useinov@mail.ru
Аннотация. В данной статье описано устройство для оперативного контроля углов наклона и углов между гранями прозрачных в диапазоне видимого излучения пластин. Рассчитан диапазон значений углов, которые позволяет измерять данная установка. Измерения и расчеты коэффициентов отражения образцов из кремния, сапфира, кварца и полиметилметакрилата, поверхности которых имеют различную шероховатость, позволили сформулировать ограничение на качество исследуемой поверхности: среднеквадратичная шероховатость не должна превышать 50 нм.
Ключевые слова: угол между гранями, коэффициент отражения, экспресс-измерения
Для цитирования: Г.Х. Султанова, А.А. Пракаш, Е.В. Гладких, А.А. Русаков, Н.В. Корнилов, А.С. Усеинов. Метод исследования взаимной ориентации поверхностей пластин, изготовленных из оптически прозрачных материалов. НАНОИНДУСТРИЯ. 2024. Т. 17. № 3–4. С. 200–206. https://doi.org/10.22184/1993-8578.2024.17.3-4.200.206.
Received: 5.05.2024 | Accepted: 14.05.2024 | DOI: https://doi.org/10.22184/1993-8578.2024.17.3-4.200.206
Original paper
A method for studying the mutual orientation of plate surfaces made of optically transparent materials
G.Kh.Sultanova1, 2, Junior Researcher, ORCID: 0000-0002-4770-5724
A.А.Prakash1, 2, Researcher Trainee, ORCID: 0009-0003-8615-7972
E.V.Gladkikh1, Cand. of Sci. (Physics and Mathematics), Researcher, ORCID: 0000-0001-8273-3934
A.A.Rusakov1, Junior Researcher, ORCID: 0000-0001-5702-1353
N.V.Kornilov1, Cand. of Sci. (Physics and Mathematics), Leading Researcher, ORCID: 0000-0001-6449-4562
A.S.Useinov1, Cand. of Sci. (Physics and Mathematics), Deputy Director, ORCID: 0000-0002-9937-0954, useinov@mail.ru
Abstract. This paper describes a device for express measurement of plate tilt angles and angles between faces of plates transparent in the visible range in the visible radiation range. The range of values of angles, which can be measured by this setup, is calculated. Measurements and calculations of reflection coefficients of samples from silicon, sapphire, quartz and polymethyl methacrylate, the surfaces of which have different roughness, allowed us to formulate a restriction on the quality of the surface under study: the rms roughness should not exceed 50 nm.
Keywords: angle between faces, reflection coefficient, express measurements
For citation: G.Kh. Sultanova, A.А. Prakash, E.V. Gladkikh, A.A. Rusakov, N.V. Kornilov, A.S. Useinov. A method for studying the mutual orientation of plate surfaces made of optically transparent materials. NANOINDUSTRY. 2024. Vol. 17. No. 3–4. PP. 200–206. https://doi.org/10.22184/1993-8578.2024.17.3-4.200.206.
ВВЕДЕНИЕ
Пластины из кристаллических материалов широко используются в самых разных высокотехнологичных областях. Например, пластины из монокристалла алмаза благодаря уникальным свойствам этого материала находят множество применений в оптике, механике, тепловой области и электронике [1]. Пластины из алмаза с плоскими гранями применяются в качестве подложек для CVD роста алмазов, в качестве рентгеновского монохроматора [2–4]. В этих случаях алмазные пластины должны быть плоскими, однако плоскопараллельность граней пластин не требуется, поскольку рост происходит в предпочтительном направлении, а в монохроматоре излучение отражается лишь от одной из граней.
Несмотря на это, измерение углов между гранями тонких прозрачных пластин является задачей, требующей быстрых методов количественной оценки. Такие методы необходимы для проверки плоскопараллельности граней образцов, применяемых в качестве резонатора для алмазной электроники. Алмазные резонаторы обладают высокой добротностью и низкой диссипацией. Пластины с малым перепадом толщины применимы в наноэлектромеханических системах, оптомеханических резонаторах и нанофотонных устройствах [5, 6].
Плоскопараллельность граней образцов необходима также при изучении оптических свойств кристаллов. Такие испытания проводятся в поляриметрах, при этом важна качественная пробоподготовка. Высокоточные универсальные поляриметры используются для измерения оптической активности, двулучепреломления и вращения оптической индикатрисы [7].
В статьях [8, 9] показаны эффекты измерений на высокоточном универсальном поляриметре, вызванные неплоскопараллельностью граней изучаемых кристаллов. Параллельные грани кристаллов в свою очередь вызывают множественные отражения, поэтому необходимо измерение угла между гранями исследуемых кристаллов.
Плоскопараллельность граней необходима при изготовлении алмазного индентора-объектива, применяемого в нанотвердомерах серии "НаноСкан" для комбинированных испытаний методом инструментального индентирования и оптических методов исследования [10]. Индентор-объектив представляет собой алмазный цилиндр, на торцах которого сформированы пирамиды типа Берковича, повернутые на 60° относительно их общей высоты. При огранке таких инденторов образуются пары граней, ненулевой угол между которыми приводит к искажениям в получаемых с его помощью изображениях [11].
Существуют различные способы измерения плоскостности и плоскопараллельности граней кристаллов. Конфокальный 3D-оптический профилометр обладает высоким разрешением, малым диапазоном измерения по высоте образца. Однако для измерения угла наклона исследуемой поверхности необходимо длительное и точное угловое позиционирование предметного стола.
В данной работе описаны устройство и принцип работы лазерного стенда, который предназначен для экспресс-измерения угла наклона образца, а также для измерения угла между гранями прозрачного образца. Принцип работы устройства основан на отражении лазерного луча от поверхностей образца, поэтому исследуемые образцы должны обладать достаточным показателем отражения. Описанный метод применяется для измерения углов между противоположными гранями двустороннего индентора-объектива.
МЕТОДЫ И МАТЕРИАЛЫ
Измерение интенсивности лазерного излучения проведено при помощи портативного измерителя мощности PRONTO-SI (Gentec Electro-Optics, Канада и США). Размеры детектора – 10 × 10 мм.
Измерения шероховатости поверхности проведены на оптическом 3D-профилометре SNeox (Sensofar, Испания). Профилометр позволяет сканировать образцы с наклоном до 70°.
Установка для измерений углов между гранями пластин (рис.1) состоит из источника излучения 1 (гелий-неоновый лазер, длина волны 632 нм), системы коллимации, зеркал 2, 3, 4. Лазерный луч последовательно отражается от зеркала 2, исследуемого образца 6, зеркал 3, 4 и засвечивает малую область на экране. Началом отсчета на экране считается точка, куда падает луч от горизонтально установленного образца.
Детектирование отклонения пучка осуществляется на экране 5 в зависимости от угла наклона образца 6 или угла наклона одной грани образца относительно другой.
При проведении измерений лазерный луч претерпевает множество отражений, при этом интенсивность пучка на экране должна быть достаточной для его детектирования.
Коэффициент отражения зависит от среднеквадратичной шероховатости поверхности [12], поэтому для измерения углов наклона граней образцов на описанном стенде поверхности должны быть полированными.
Для измерения угла между гранями на описанном стенде необходимо очистить исследуемую поверхность от загрязнений и пыли, установить образец на предметный столик и зафиксировать расстояние между отраженными рефлексами на экране установки.
Для измерения угла наклона поверхности измеряется расстояние между рефлексом опорного пучка (начала координат на экране) и пучком, отраженным от исследуемой грани. Расстояние между пучками 5 мм соответствует углу 0,1°. Такое разрешение обеспечивается большим ходом лазерного луча.
Мощность излучения измерялась вдоль хода луча после каждого отражения как от зеркал, так и от различных образцов. Исследовались образцы из кремния, сапфира, кварца, полиметилметакрилата (ПММА). Образцы представляют собой блоки и пластины с поперечными размерами более 3 × 3 мм. Для исследования объектов с размерами менее 3 × 3 мм используется дополнительная пластина, которая помещается на предметный столик. Коэффициент отражения рассчитывается как отношение мощности отраженного излучения к мощности падающего излучения. Также были измерены углы между гранями индентора-объектива.
Для возможности детектирования отраженного луча необходимо, чтобы среднеквадратичная шероховатость поверхности Sq << λ [13].
ТЕОРИЯ
В случае прозрачного образца некоторой толщины d смещение рефлекса x на экране установки будет зависеть от толщины образца и взаимного расположения граней. В плоскопараллельной прозрачной пластине луч, отразившийся от второй грани, окажется параллельным лучу, отразившемуся от первой грани пластины, на экране установки появятся два практически неразличимых рефлекса. Расстояние между такими рефлексами:
. (1)
Для показателя преломления n1 = 1 (воздух), и n2 > 1 расстояние между лучами r < 5 мм. Функция r(n2) убывает, отраженный от зеркальной поверхности образца размер пучка на экране составляет 1–2 мм, поэтому при испытаниях материалов с показателем преломления больше 1 и толщиной образца менее 10 мм расстоянием между рефлексами в плоскопараллельном случае можно пренебречь. На рис.2 представлен график зависимости расстояния между рефлексами от показателя преломления n2 для описанной установки (φ = 43°) при толщине образца d = 10 мм.
Если угол между гранями составляет σ, то расстояние между отраженными от двух граней образца пучками составит:
, (2)
где β – угол преломления при прохождении света из среды с показателем преломления n1 в среду с n2.
Смещение светового пятна x на экране относительно его нулевого положения свидетельствует о наклоне исследуемого образца на угол α между горизонтальной плоскостью и гранью образца. Смещение пятна зависит от параметров системы, а именно от углов φ, θ, ψ, α, расстояний: a – от образца до зеркала 3; b – от зеркала 3 до зеркала 4; L – от зеркала 4 до экрана 5:
(3)
Для горизонтального положения образца, то есть α = 0, целесообразно принять отклонение x = 0, тогда опорный пучок в установке будет перпендикулярен экрану 5. Такое условие выполняется при условии φ + θ + ψ = 90°. В данной установке: φ = 43°, θ = 41°, ψ = 6°. В плоскости экрана смещение, равное 5 мм, соответствует углу наклона образца 0,1°. В диапазоне до 5° зависимость x(α) аппроксимируется линейно. Зависимость смещения пятна на экране установки от угла наклона образца представлена на рис.3.
При определении угла между двумя гранями прозрачного образца смещение луча, отраженного от второй грани, зависит от показателя преломления материала. При этом смещение, зависящее от толщины образца, достаточно мало. Угол между гранями определяется из выражения 4 при . Зависимости угла между гранями образца от величины смещения для показателей преломления n2 = 1, n2 = 1,46 (кварц), n2 = 2,41 (алмаз) приведены на рис.4.
Таким образом, на экране установки фиксируется величина смещения хода лазерного луча, затем определяется угол наклона образца или его граней.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ
В комбинированных испытаниях инструментального индентирования и оптических методов исследования изображение поверхности образца формируется сквозь двусторонний индентор. При этом толщина индентора и наличие ненулевого угла между его гранями приводят к падению интенсивности излучения, размытию пятна фокусировки, смещению плоскости фокусировки. Поэтому, помимо стандартных углов каждой из пирамид типа Берковича, необходимо также контролировать углы между гранями индентора-объектива. Высокий показатель преломления алмазного индентора-объектива (n = 2,41) приводит к большим отклонениям рефлексов на экране описанной установки.
Для определения параметров и ограничений измерительной установки проведено исследование шероховатости поверхностей образцов. Это позволило рассчитать значения отражающей способности всех поверхностей по формуле, представленной в [14]:
, (4)
где R₀ = (Rp+Rs)/2 – коэффициент отражения неполяризованного света. Коэффициенты отражения для параллельно и перпендикулярно поляризованного света Rs и Rp рассчитываются по формулам:
(5)
, (6)
где φ – угол наклона зеркала 2 измерительного стенда, n2 – показатель преломления исследуемого материала.
Результаты измерений интенсивности и рассчитанные значения коэффициента отражения приведены в табл.1. В табл.2 представлены результаты измерений среднеквадратичной шероховатости поверхностей образцов и рассчитанные коэффициенты отражения поверхностей для длины волны лазера 632 нм. Теоретические и экспериментально полученные значения коэффициентов отражения представлены в табл.2.
Образцы кремния и кварца представлены в таблицах дважды, поскольку среднеквадратичная шероховатость двух граней образцов существенно отличается. Данный факт приводит к разнице в отражающей способности таких поверхностей.
Экспериментальные значения коэффициента отражения, полученные на образцах сапфира и ПММА, демонстрируют завышенные значения. У данных образцов обе поверхности имеют близкие значения шероховатости, что позволяет детектировать излучение, отраженное как от первой, так и от второй поверхностей.
Теоретический и экспериментальный коэффициенты отражения, полученные для полированных поверхностей кремния и кварца, отличаются менее чем на 1%.
В конструкции установки используются зеркала ограниченного размера, диаметр зеркал 2 и 3 составляет 3 см, диаметр зеркала 4–8 см. Размеры зеркал накладывают ограничения на измеряемые углы. Максимальный угол наклона исследуемой поверхности, который можно детектировать на описанной установке, составляет 2,4°; максимальный угол между неплоскопараллельными гранями прозрачного образца – 1,3°.
Была рассчитана отражающая способность системы зеркал, которая составила 0,61. Сравнение интенсивности света в дневное время суток с отражающей способностью системы зеркал и образца позволило сформулировать требование на отражающую способность исследуемой поверхности образца. Отражающая способность образца должна составлять не менее 0,01. Поскольку угол падения лазерного луча на образец задается параметрами установки, то по этой же формуле рассчитывается требование на среднеквадратичную шероховатость поверхности – не более 50 нм. Расчеты проведены для материалов с показателем преломления в диапазоне от 1,4.
ВЫВОДЫ
Описано устройство и метод измерений углов наклона и углов между гранями пластин прозрачных в видимом диапазоне материалов. В частности, данный метод применим для измерения углов между противолежащими гранями индентора-объектива с целью прогнозирования качества получаемого сквозь него изображения. Преимуществом метода является высокая скорость проведения измерений и простая пробоподготовка.
Для измерения угла наклона образца необходима полировка одной поверхности, для измерения угла между гранями обе поверхности должны быть полированы и иметь среднеквадратичную шероховатость не более 50 нм. Стенд позволяет детектировать углы между гранями от 0,05° до 1,3°, при измерении наклона пластин от 0,05° до 2,4°.
ИНФОРМАЦИЯ О РЕЦЕНЗИРОВАНИИ
Редакция благодарит анонимного рецензента (рецензентов) за их вклад в рецензирование этой работы, а также за размещение статей на сайте журнала и передачу их в электронном виде в НЭБ eLIBRARY.RU.
Декларация о конфликте интересов. Авторы заявляют об отсутствии конфликтов интересов или личных отношений, которые могли бы повлиять на работу, представленную в данной статье.
ЛИТЕРАТУРА / REFERENCES
Seal M. Thermal and optical applications of thin film diamond. Phil. Trans. R. Soc. Lond. A. 1993. Vol. 342. No. 1664. PP. 313–322. https://doi.org/10.1098/rsta.1993.0024
Stoupin S., Terentyev S.A., Blank V.D. et al. All-diamond optical assemblies for a beam-multiplexing X-ray monochromator at the Linac Coherent Light Source. J. Appl. Crystallogr. 2014. Vol. 47. No. 4. PP. 1329–1336. https://doi.org/10.1107/S1600576714013028
Stoupin S., Krawczyk T., Liu Z. et al. Selection of CVD Diamond Crystals for X-ray Monochromator Applications Using X-ray Diffraction Imaging. Crystals. 2019. Vol. 9. No. 8. https://doi.org/10.3390/cryst9080396
Polyakov S.N., Digurov R.V., Martyushov S.Y. et al. X-ray micro-beam characterization of an elastically bent thin diamond plate for x-ray optics applications. J. Opt. Soc. Am. B. 2023. Vol. 40. No. 7. PP. 1844–1850. https://doi.org/10.1364/JOSAB.488940
Tao Y., Boss J.M., Moores B.A. et al. Single-crystal diamond nanomechanical resonators with quality factors exceeding one million. Nat. Commun. 2014. Vol. 5. No. 1. P. 3638. https://doi.org/10.1038/ncomms4638
Graziosi T., Mi S., Kiss M. et al. Single crystal diamond micro-disk resonators by focused ion beam milling. APL Photonics. 2018. Vol. 3. No. 12. P. 126101. https://doi.org/10.1063/1.5051316
Kobayashi J., Uesu Y. A new optical method and apparatus `HAUP’ for measuring simultaneously optical activity and birefringence of crystals. I. Principles and construction. J. Appl. Crystallogr. 1983. Vol. 16. No. 2. PP. 204–211. https://doi.org/10.1107/S0021889883010262
Hernández-Rodríguez C., Gómez-Garrido P. Optical anisotropy of quartz in the presence of temperature-dependent multiple reflections using a high-accuracy universal polarimeter. J. Phys. D. Appl. Phys. 2000. Vol. 33. No. 22. P. 2985. https://doi.org/10.1088/0022-3727/33/22/318
Herreros-Cedrés J., Hernández-Rodríguez C., Guerrero-Lemus R. Influence of the imperfect parallelism of crystal faces on high-accuracy universal polarimeter measurements. J. Opt. A Pure Appl. Opt. 2006. Vol. 8. No. 1. P. 44. https://doi.org/10.1088/1464-4258/8/1/007
Maslenikov I.I., Reshetov V.N., Useinov A.S. et al. In Situ Surface Imaging Through a Transparent Diamond Tip. Instrum. Exp. Tech. 2018. Vol. 61. No. 5. PP. 719–724. https://doi.org/10.1134/S002044121804022X
Султанова Г.Х., Усеинов А.С., Дигуров Р.В. et al. Моделирование оптических отклонений в изображениях, получаемых через индентор-объектив, для комбинированных исследований механических свойств in-situ. Изв. вузов. Химия и хим. технология. 2023. T. 66. № 10. С. 97–101. https://doi.org/10.6060/ivkkt.20236610.10y
Востоков H.В., Гапонов С.В., Миронов В.Л. et al. Определение эффективной шероховатости поверхности и угловой зависимости коэффициента отражения в рентгеновском диапазоне длин волн по данным атомно-силовой микроскопии. Поверхность. Рентген. синхротр. и нейтрон. исслед. 2001. № 1. С. 38.
Bennett H.E., Porteus J.O. Relation Between Surface Roughness and Specular Reflectance at Normal Incidence. J. Opt. Soc. Am. 1961. Vol. 51. № 2. PP. 123–129. https://doi.org/10.1364/JOSA.51.000123
Trezza T.A., Krochta J.M. Specular reflection, gloss, roughness and surface heterogeneity of biopolymer coatings. J. Appl. Polym. Sci. 2001. Vol. 79. No. 12. PP. 2221–2229. https://doi.org/10.1002/1097-4628(20010321)79:12 < 2221::AID-APP1029 > 3.0.CO;2-F
Отзывы читателей
