eng
Выпуск #1/2025
Е.В.Гладких, Г.Х.Султанова, А.А.Русаков, А.С.Усеинов, В.В.Молоканов, А.В.Крутилин, Н.А.Палий
ИССЛЕДОВАНИЕ МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ АМОРФНОГО ПРОВОДА Co-СПЛАВА 84КХСР ПЕРЕМЕННОГО ДИАМЕТРА МЕТОДОМ ИНСТРУМЕНТАЛЬНОГО ИНДЕНТИРОВАНИЯ
ИССЛЕДОВАНИЕ МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ АМОРФНОГО ПРОВОДА Co-СПЛАВА 84КХСР ПЕРЕМЕННОГО ДИАМЕТРА МЕТОДОМ ИНСТРУМЕНТАЛЬНОГО ИНДЕНТИРОВАНИЯ
Просмотры: 1318
DOI: https://doi.org/10.22184/1993-8578.2025.18.1.30.38
Проведено исследование пространственного распределения механических свойств в "толстом" аморфном проводе Со-сплава 84КХСР. Конусный образец аморфного провода переменного диаметра (70–300 мкм) получен методом Улитовского-Тейлора за счет изменения скорости вытяжки в процессе получения провода. После удаления стеклянной оболочки и проведения проверки на соответствие структуры провода аморфному состоянию исследовали механические свойства образцов конусного провода диаметром 100 и 270 мкм методом инструментального индентирования. Установлено, что аморфный провод в интервале диаметров 70–300 мкм сохраняет стабильные значения твердости и модуля упругости в поперечном и продольном сечениях. Механические свойства проводов исследованных диаметров также практически не изменяются при перемещении от центра образцов к краю. Полученные данные свидетельствуют о высокой изотропности аморфной структуры провода переменного диаметра. Отмеченные более высокие значения твердости и модуля упругости в образце диаметром 270 мкм (Н = 9,8 ГПа, Е = 212 ГПа) по сравнению с образцом диаметром 100 мкм (Н = 8,6 ГПа, Е = 163 ГПа) могут быть обусловлены более интенсивным формированием кластерной структуры за счет снижения эффективной скорости охлаждения более "толстого" провода. Отмечено, что такие провода могут найти применение для изготовления новых видов медицинского инструмента.
Проведено исследование пространственного распределения механических свойств в "толстом" аморфном проводе Со-сплава 84КХСР. Конусный образец аморфного провода переменного диаметра (70–300 мкм) получен методом Улитовского-Тейлора за счет изменения скорости вытяжки в процессе получения провода. После удаления стеклянной оболочки и проведения проверки на соответствие структуры провода аморфному состоянию исследовали механические свойства образцов конусного провода диаметром 100 и 270 мкм методом инструментального индентирования. Установлено, что аморфный провод в интервале диаметров 70–300 мкм сохраняет стабильные значения твердости и модуля упругости в поперечном и продольном сечениях. Механические свойства проводов исследованных диаметров также практически не изменяются при перемещении от центра образцов к краю. Полученные данные свидетельствуют о высокой изотропности аморфной структуры провода переменного диаметра. Отмеченные более высокие значения твердости и модуля упругости в образце диаметром 270 мкм (Н = 9,8 ГПа, Е = 212 ГПа) по сравнению с образцом диаметром 100 мкм (Н = 8,6 ГПа, Е = 163 ГПа) могут быть обусловлены более интенсивным формированием кластерной структуры за счет снижения эффективной скорости охлаждения более "толстого" провода. Отмечено, что такие провода могут найти применение для изготовления новых видов медицинского инструмента.
Теги: elastic modulus hardness instrumented indentation microwires "thick" amorphous wire "толстый" аморфный провод инструментальное индентирование модуль упругости твердость
Получено: 25.12.2024 г. | Принято: 29.12.2024 г. | DOI: https://doi.org/10.22184/1993-8578.2025.18.1.30.38
Научная статья
ИССЛЕДОВАНИЕ МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ АМОРФНОГО ПРОВОДА Co-СПЛАВА 84КХСР ПЕРЕМЕННОГО ДИАМЕТРА МЕТОДОМ ИНСТРУМЕНТАЛЬНОГО ИНДЕНТИРОВАНИЯ
Е.В.Гладких1, к.ф.-м.н., науч. сотр., ORCID: 0000-0001-8273-3934
Г.Х.Султанова1, 2, мл. науч. сотр., ORCID: 0000-0002-4770-5724
А.А.Русаков1, мл. науч. сотр., ORCID: 0000-0001-5702-1353
А.С.Усеинов3, к.ф.-м.н., зам. дир., ORCID: 0000-0002-9937-0954 / useinov@mail.ru
В.В.Молоканов4, к.т.н., вед. науч. сотр., ORCID: 0000-0003-4664-463X
А.В.Крутилин4, мл. науч. сотр., ORCID: 0000-0003-4223-6890
Н.А.Палий4, ст. науч. сотр., ORCID: 0000-0002-1334-6014
Аннотация. Проведено исследование пространственного распределения механических свойств в "толстом" аморфном проводе Со-сплава 84КХСР. Конусный образец аморфного провода переменного диаметра (70–300 мкм) получен методом Улитовского-Тейлора за счет изменения скорости вытяжки в процессе получения провода. После удаления стеклянной оболочки и проведения проверки на соответствие структуры провода аморфному состоянию исследовали механические свойства образцов конусного провода диаметром 100 и 270 мкм методом инструментального индентирования. Установлено, что аморфный провод в интервале диаметров 70–300 мкм сохраняет стабильные значения твердости и модуля упругости в поперечном и продольном сечениях. Механические свойства проводов исследованных диаметров также практически не изменяются при перемещении от центра образцов к краю. Полученные данные свидетельствуют о высокой изотропности аморфной структуры провода переменного диаметра. Отмеченные более высокие значения твердости и модуля упругости в образце диаметром 270 мкм (Н = 9,8 ГПа, Е = 212 ГПа) по сравнению с образцом диаметром 100 мкм (Н = 8,6 ГПа, Е = 163 ГПа) могут быть обусловлены более интенсивным формированием кластерной структуры за счет снижения эффективной скорости охлаждения более "толстого" провода. Отмечено, что такие провода могут найти применение для изготовления новых видов медицинского инструмента.
Ключевые слова: "толстый" аморфный провод, инструментальное индентирование, твердость, модуль упругости
Для цитирования: Е.В. Гладких, Г.Х. Султанова, А.А. Русаков, А.С. Усеинов, В.В. Молоканов, А.В. Крутилин, Н.А. Палий. Исследование механических свойств аморфного провода Co-сплава 84КХСР переменного диаметра методом инструментального индентирования. НАНОИНДУСТРИЯ. 2025. Т. 18. № 1. С. 30–38. https://doi.org/10.22184/1993-8578.2025.18.1.30.38.
Received: 25.12.2024 | Accepted: 29.12.2024 | DOI: https://doi.org/10.22184/1993-8578.2025.18.1.30.38
Original paper
MECHANICAL PROPERTIES STUDY OF AMORPHOUS Co-ALLOY 84KHSR VARIABLE DIAMETER WIRE BY INSTRUMENTAL INDENTATION METHOD
E.V.Gladkikh1, Cand. of Sci. (Physics and Mathematics), Researcher, ORCID: 0000-0001-8273-3934
G.Kh.Sultanova1, 2, Junior Researcher, ORCID: 0000-0002-4770-5724
A.A.Rusakov1, Junior Researcher, ORCID: 0000-0001-5702-1353
A.S.Useinov3, Cand. of Sci. (Physics and Mathematics), Deputy Director, ORCID: 0000-0002-9937-0954 / useinov@mail.ru
V.V.Molokanov4, Cand. of Sci. (Tech), Leading Researcher, ORCID: 0000-0003-4664-463X
A.V.Krutilin4, Junior Researcher, ORCID: 0000-0003-4223-6890
N.A.Palii4, Senior Researcher, ORCID: 0000-0002-1334-6014
Abstract. The study of spatial distribution of mechanical properties in a "thick" amorphous wire of Co-alloy 84KHSR has been carried out. A cone sample of amorphous wire of variable diameter (70–300 μm) was obtained by the Ulitovsky-Taylor method by varying the drawing speed during the wire production process. After removing the glass sheath and checking for the conformity of the wire structure to the amorphous state, the mechanical properties of the cone wire samples with diameters of 100 and 270 μm were studied by the instrumental indentation method. It was found that amorphous wire in the range of diameters 70–300 μm retains stable values of hardness and modulus of elasticity in cross and longitudinal sections. Mechanical properties of wires of the studied diameters also practically do not change when moving from the center of the samples to the edge. The obtained data indicate high isotropy of the amorphous structure of the wire of variable diameter. The noted higher values of hardness and modulus of elasticity in the 270 µm diameter sample (Н = 9,8 GPa, Е = 212 GPa) compared to the 100 µm diameter sample (Н = 8,6 GPa, Е = 163 GPa) may be due to a more intensive formation of the cluster structure due to a decrease in the effective cooling rate of the "thicker" wire. It was noted that such wires may find application in the manufacture of new types of medical instruments.
Keywords: "thick" amorphous wire, microwires, instrumented indentation, hardness, elastic modulus
For citation: E.V. Gladkikh, G.Kh. Sultanova, A.A. Rusakov, A.S. Useinov, V.V. Molokanov, A.V. Krutilin, N.A. Palii. Mechanical properties study of amorphous Co-alloy 84KHSR variable diameter wire by instrumental indentation method. NANOINDUSTRY. 2025. Vol. 18. No. 1. PP. 30–38. https://doi.org/10.22184/1993-8578.2025.18.1.30.38.
ВВЕДЕНИЕ
Аморфные провода на основе системы Co-Fe-Cr-Si-B имеют уникальный комплекс механических, магнитных, физических и коррозионных свойств [1–5]. Используемый для получения проводов в стеклянной оболочке метод Улитовского – Тейлора [6] позволяет фиксировать аморфное состояние провода при экстремально низких скоростях вытяжки за счет адиабатического сжатия расплава стеклянной оболочкой. При использовании сплавов на основе кобальта, обладающих высокой стеклообразующей способностью, этим методом можно получать протяженные провода с аморфной структурой и высокими механическими свойствами в широком диапазоне диаметров от 5 до 300 мкм [7, 8]. Причем за счет контролируемого изменения скорости вытяжки имеется возможность получения аморфного провода с переменным по длине диаметром. Такой провод может представлять большой интерес при изготовлении новых видов медицинских инструментов для эндоваскулярных вмешательств: проводников, микроспиралей, стентов [4]. Аморфные провода больших диаметров на основе Со обладают высоким электрическим сопротивлением (1,2–1,4 · 10–6 Ом·м), высокой прочностью на разрыв (2500–3000 МПа) в сочетании с высокой псевдопластичностью при изгибе. Высокая чувствительность электрического сопротивления аморфного провода к приложенным нагрузкам (коэффициент тензорезистивности К равен 2) в сочетании с высокой прочностью и коррозионной стойкостью открывает хорошие перспективы для использования таких аморфных проводов в качестве стресс-чувствительных элементов ответственных конструкций [8]. Практический интерес отмечен к аморфным проводам диаметром до 70 мкм, используемым для изготовления протяженных тензорезистивных датчиков [9–12]. Интересным представляется возможность изготовления магнитомягких аморфных микроспиралей переменной жесткости диаметром от 20 до 100 мкм [4].
Механические свойства проводов больших диаметров систематически не были исследованы. Для расширения потенциальных областей применения новой группы "толстых" аморфных проводов методом инструментального индентирования проведено исследование влияния напряжений, создаваемых стеклянной оболочкой и принятым способом закалки струи расплава, на уровень и характер распределения механических свойств по сечению и длине конусного аморфного провода модельного сплава 84КХСР с переменным диаметром 100–300 мкм.
МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
Для изготовления микропровода использовали прекурсор – стержневую заготовку, полученную зонной плавкой, что исключало появление дефектов, внутренних пор и внешних раковин [13]. Образец конусного провода переменного диаметра получали методом Улитовского – Тейлора. Стержневую заготовку диаметром 4 мм Со-сплава 84КХСР подвергали расплавлению в стеклянной трубке и совместной вытяжке струи расплава и размягченного стекла на вращающемся барабане по режиму, обеспечивающему получение непрерывного провода диаметром 70 мкм с высокими технологическими свойствами. Далее резко снижали скорость вращения барабана до значения, обеспечивающего процесс получения провода диаметром около 300 мкм. С полученного провода механически удаляли стеклянную оболочку. Для проведения исследований отрезали конусный участок провода, полученный при переходе от диаметра 70 мкм на диаметр 300 мкм. С полученного участка провода отрезали образцы вблизи диаметров 100 и 270 мкм для проведения исследований. Участки провода вблизи выбранных диаметров успешно прошли технологическую пробу на способность к свободному изгибу на 90 градусов без разрушения. ДСК-анализ образцов провода двух выбранных диаметров, проведенный на дифференциальном сканирующем калориметре Setaram Setsys Evolution, показал наличие двух характерных совмещенных пиков экзоэффектов, отвечающих кристаллизации аморфной фазы. Результаты проверки подтвердили соответствие структуры провода аморфному состоянию на всем интервале диаметров провода, выбранном для исследования механических свойств методом инструментального индентирования.
Для проведения инструментального индентирования готовили срезы образцов аморфного провода двух выбранных диаметров в продольном и поперечном направлениях. Образцы были залиты в эпоксидные шайбы и отполированы при помощи шлифовально-полировального оборудования Tegra Pol-11 (Stuers, Дания).
Шероховатость образцов исследовали при помощи конфокального 3D-профилометра S Neox (Sensofar, Испания). Поле сканирования составляет 113 × 94 мкм. Использовался источник света с длиной волны 530 нм.
Исследование твердости и модуля упругости образцов аморфного провода осуществляли методом инструментального индентирования с использованием нанотвердомера "НаноСкан-4D" (Россия). Проведены несколько серий измерений с максимальной нагрузкой 10 мН. Использовался индентор с алмазной пирамидой типа Берковича [14].
РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ
Для проведения испытаний на нанотвердость, выполняемых с малой нагрузкой, необходима качественная пробоподготовка. Глубина индентирования должна как минимум в 20 раз превышать шероховатость поверхности образца [14–16]. Экспериментально достигнутая после полирования образцов шероховатость поверхности (Ra) составила менее 10 нм. Полученный результат подтвердил возможность проведения инструментального индентирования при глубине отпечатка 200 нм и более.
Серию отпечатков получали при перемещении индентора вдоль и поперек продольной оси шлифа исследуемого образца. На поперечный и продольный шлиф провода диаметром 270 мкм были нанесено по пять дорожек с расстоянием между отпечатками 6 мкм. Величина прикладываемой нагрузки составила 10 мН. Каждая дорожка состояла из 45 отпечатков, однако крайние были отброшены из-за близкого расположения материала заливки, который бы повлиял на измеряемые значения механических свойств. Полученные значения твердости и модуля упругости, соответствующие одинаковой координате вдоль дорожки, усреднялись. Результаты зависимости средних значений твердости и модуля упругости вдоль координаты дорожки приведены на рис.1. Установлено, что с учетом среднеквадратичного отклонения полученные значения не зависят от расположения места измерения твердости вдоль поверхности образца как для вертикального расположения провода в заливке, так и для горизонтального расположения. Это свидетельствует о высокой однородности механических свойств образца аморфного провода диаметром 270 мкм.
Для выявления однородности механических свойств провода диаметром 100 мкм был проведен следующий эксперимент. На поверхности торцевого шлифа провода была нанесена сетка из отпечатков с интервалом 6 мкм (рис.2а). Нагрузка также составляла 10 мН. Полученные значения твердости и модуля упругости были представлены в зависимости от длины радиус-вектора, проведенного из центра торца к периферии.
Полагали, что в случае наличия неоднородности механических свойств в зависимости от места нанесения отпечатка значения твердости и модуля упругости в центре и по краям провода были бы различны. Поскольку коэффициент наклона прямых, проведенных на графиках зависимости твердости (рис.2b) и модуля упругости (рис.2c) от радиус-вектора составляет менее 0,5% от величины свободного члена, то можно сделать вывод об однородности механических свойств, измеренных вдоль поперечного сечения провода диаметром 100 мкм. При этом заниженные значения модуля упругости на краях образца связаны с углом наклона края, образующегося при полировке.
На продольном образце провода диаметром 100 мкм выполнена серия измерений, аналогичная той, что была применена для исследования образцов провода толщиной 270 мкм, рис.1a: пять дорожек с расстоянием между отпечатками 6 мкм и приложенной нагрузкой 10 мН.
Результирующие значения твердости и модуля упругости на четырех образцах проводов диаметром 270 и 100 мкм, полученные путем усреднения всех измеренных значений, показаны на рис.3. В пределах погрешности (среднеквадратичного отклонения от среднего) значения как твердости, так и модуля упругости совпадают.
Из представленных результатов следует, что образцы аморфного провода диаметром 100 и 270 мкм сохраняют стабильные значения твердости и модуля упругости в поперечном и продольном сечениях. Механические свойства проводов исследованных диаметров также практически не изменяются при перемещении от центра образцов к краю. Установлено, что образец диаметром 270 мкм имеет более высокую твердость и модуль упругости по сравнению с образцом диаметром 100 мкм (рис.3), что может быть обусловлено более интенсивным протеканием процесса формирования кластеров в расплаве за счет снижения эффективной скорости закалки более "толстого" провода.
На продольном срезе образцов диаметром 100 мкм выполнены серии измерений с нагрузками 1, 2, 5, 10, 20 и 50 мН. Модуль упругости снижался с увеличением глубины индентирования, на малых нагрузках измеренные значения имели большой разброс, связанный с шероховатостью образца (при нагрузке 1 мН глубина индентирования составляет около 100 нм). Поэтому мы считаем, что более низкие значения твердости на данных образцах обусловлены влиянием мягкой эпоксидной смолы, в которую залиты образцы.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
С использованием метода инструментального индентирования выполнено исследование влияния напряжений, создаваемых стеклянной оболочкой и принятым способом закалки струи расплава, на уровень и характер распределения механических свойств в коническом аморфном проводе переменного диаметра модельного сплава 84КХСР.
Установлено, что аморфный провод в интервале диаметров 70–300 мкм сохраняет стабильные значения твердости и модуля упругости в поперечном и продольном сечениях. Полученные данные свидетельствуют об изотропности проводов переменного диаметра с аморфной структурой. Более высокие значения твердости и модуля упругости в образце диаметром 270 мкм (Н = 9,8 ГПа, Е = 212 ГПа) по сравнению с образцом диаметром 100 мкм (Н = 8 ГПа, Е = 163 ГПа) могут быть обусловлены более интенсивным протеканием процесса формирования кластеров в расплаве за счет снижения эффективной скорости закалки более "толстого" провода.
Показано, что "толстые" аморфные провода Со-сплава 84КХСР сохраняют высокий уровень прочностных и упругих свойств в широком диапазоне диаметров. Такие провода переменного диаметра могут найти применение при изготовлении новых видов хирургических инструментов для проведения эндоваскулярных вмешательств, инструментов для проведения эндодонтических операций.
БЛАГОДАРНОСТИ
Исследование выполнено с использованием оборудования Центра коллективного пользования ФГБНУ ТИСНУМ "Исследования наноструктурных, углеродных и сверхтвердых материалов". Авторы выражают благодарность М.И.Петржику за внимание к работе и ценные замечания при обсуждении результатов. Работа выполнена в рамках Госзадания № 075-00320-24-00.
ИНФОРМАЦИЯ О РЕЦЕНЗИРОВАНИИ
Редакция благодарит анонимного рецензента (рецензентов) за их вклад в рецензирование этой работы, а также за размещение статей на сайте журнала и передачу их в электронном виде в НЭБ eLIBRARY.RU.
Декларация о конфликте интересов. Авторы заявляют об отсутствии конфликтов интересов или личных отношений, которые могли бы повлиять на работу, представленную в данной статье.
ЛИТЕРАТУРА / REFERENCES
Qin F., Peng H.X. Ferromagnetic microwires enabled multifunctional composite materials // Progress in Materials Science. 2013. V. 58. No. 2. PP. 183–259.
Vazquez M. Advanced magnetic microwires // Handbook of Magnetism and Advanced Magnetic Materials, 2007.
Panina L., Dzhumazoda A., Nematov M. et al. Soft magnetic amorphous microwires for stress and temperature sensory applications // Sensors. 2019. Vol. 19. No. 23. P. 5089.
Molokanov V.V., Moroz O.V., Krutilin A.V. et al. Fabrication and physicomechanical properties of amorphous microwires and microspirals // Russian Metallurgy (Metally). 2022. Vol. 2022. No. 4. PP. 300–308.
Kostitsyna E.V., Gudoshnikov S.A., Popova A.V. et al. Mechanical properties and internal quenching stresses in Co-rich amorphous ferromagnetic microwires // Journal of Alloys and Compounds. 2017. Vol. 707. PP. 199–204.
Ulitovsky A.V., Malanski I.M., Avramenco A.I. Method of continuous casting of glass coated microwire. Patent No. 128427 (USSR). 15.05.60. Bulletin, 10. P. 14.
Molokanov V.V., Shalygin A.N., Umnov P.P. et.al. Conditions for obtaining "thick" amorphous wires by the Ulitovsky–Taylor method // Inorganic Materials: Applied Research. 2019. Vol. 10. PP. 463–466.
Алпатов А.А., Молоканов В.В., Крутилин А.В. и др. Протяженные тензорезистивные датчики на основе аморфных микропроводов для контроля состояния конструкций и сооружений // Безопасность и мониторинг природных и техногенных систем. 2023. С. 95–98.
Zhukova V., Corte León P., Blanco Aranguren J.M. et al. Development of magnetically soft amorphous microwires for technological applications // Chemosensors. 2022. Vol. 10. No. 1.
Гудошников С.А., Попова А.В., Фатеев В.М. и др. Датчик измерения механических деформаций. RU 2552124 C1. Опубликовано: 10.06.2015. Бюл. № 16.
Аксенов О.И., Аксенов А.А., Аронин А.С. Датчик измерения механических напряжений на основе микропроводов с положительной магнитострикцией. RU 2746765 C1. Опубликовано: 20.04.2021. Бюл. № 11.
Молоканов В.В., Алпатов А.А., Крутилин А.В. и др. Мониторинг состояния авиационно-космической техники с использованием тензодатчиков на основе аморфных ферромагнитных микропроводов // Сб. тезисов Международного аэрокосмического конгресса по аэронавтике, 2023. С. 132–134.
Молоканов В.В., Дубов А.А., Ямчук А.В. и др. Анализ дефектов литых стержней околоэвтектического Cо-сплава до и после зонной плавки // Электрометаллургия. 2024. № 1. С. 16–23.
Коплак О.В., Дворецкая Е.В., Кравчук К.С. и др. Морфология и механические свойства микропроводов PrDyFeCoB // Физика твердого тела. 2020. Т. 62. № 12. С. 2026–33.
Усеинов А.С., Кравчук К.С., Гладких Е.В. и др. Измерение механических свойств методом инструментального индентирования в широком диапазоне температур // НАНОИНДУСТРИЯ. 2021. Т. 14. № 2. С. 108–116. https://doi.org/10.22184/1993-8578.2021.14.2.108.116
BS EN ISO 14577: 2015. Metallic materials. Instrumented indentation test for hardness and materials parameters.
Научная статья
ИССЛЕДОВАНИЕ МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ АМОРФНОГО ПРОВОДА Co-СПЛАВА 84КХСР ПЕРЕМЕННОГО ДИАМЕТРА МЕТОДОМ ИНСТРУМЕНТАЛЬНОГО ИНДЕНТИРОВАНИЯ
Е.В.Гладких1, к.ф.-м.н., науч. сотр., ORCID: 0000-0001-8273-3934
Г.Х.Султанова1, 2, мл. науч. сотр., ORCID: 0000-0002-4770-5724
А.А.Русаков1, мл. науч. сотр., ORCID: 0000-0001-5702-1353
А.С.Усеинов3, к.ф.-м.н., зам. дир., ORCID: 0000-0002-9937-0954 / useinov@mail.ru
В.В.Молоканов4, к.т.н., вед. науч. сотр., ORCID: 0000-0003-4664-463X
А.В.Крутилин4, мл. науч. сотр., ORCID: 0000-0003-4223-6890
Н.А.Палий4, ст. науч. сотр., ORCID: 0000-0002-1334-6014
Аннотация. Проведено исследование пространственного распределения механических свойств в "толстом" аморфном проводе Со-сплава 84КХСР. Конусный образец аморфного провода переменного диаметра (70–300 мкм) получен методом Улитовского-Тейлора за счет изменения скорости вытяжки в процессе получения провода. После удаления стеклянной оболочки и проведения проверки на соответствие структуры провода аморфному состоянию исследовали механические свойства образцов конусного провода диаметром 100 и 270 мкм методом инструментального индентирования. Установлено, что аморфный провод в интервале диаметров 70–300 мкм сохраняет стабильные значения твердости и модуля упругости в поперечном и продольном сечениях. Механические свойства проводов исследованных диаметров также практически не изменяются при перемещении от центра образцов к краю. Полученные данные свидетельствуют о высокой изотропности аморфной структуры провода переменного диаметра. Отмеченные более высокие значения твердости и модуля упругости в образце диаметром 270 мкм (Н = 9,8 ГПа, Е = 212 ГПа) по сравнению с образцом диаметром 100 мкм (Н = 8,6 ГПа, Е = 163 ГПа) могут быть обусловлены более интенсивным формированием кластерной структуры за счет снижения эффективной скорости охлаждения более "толстого" провода. Отмечено, что такие провода могут найти применение для изготовления новых видов медицинского инструмента.
Ключевые слова: "толстый" аморфный провод, инструментальное индентирование, твердость, модуль упругости
Для цитирования: Е.В. Гладких, Г.Х. Султанова, А.А. Русаков, А.С. Усеинов, В.В. Молоканов, А.В. Крутилин, Н.А. Палий. Исследование механических свойств аморфного провода Co-сплава 84КХСР переменного диаметра методом инструментального индентирования. НАНОИНДУСТРИЯ. 2025. Т. 18. № 1. С. 30–38. https://doi.org/10.22184/1993-8578.2025.18.1.30.38.
Received: 25.12.2024 | Accepted: 29.12.2024 | DOI: https://doi.org/10.22184/1993-8578.2025.18.1.30.38
Original paper
MECHANICAL PROPERTIES STUDY OF AMORPHOUS Co-ALLOY 84KHSR VARIABLE DIAMETER WIRE BY INSTRUMENTAL INDENTATION METHOD
E.V.Gladkikh1, Cand. of Sci. (Physics and Mathematics), Researcher, ORCID: 0000-0001-8273-3934
G.Kh.Sultanova1, 2, Junior Researcher, ORCID: 0000-0002-4770-5724
A.A.Rusakov1, Junior Researcher, ORCID: 0000-0001-5702-1353
A.S.Useinov3, Cand. of Sci. (Physics and Mathematics), Deputy Director, ORCID: 0000-0002-9937-0954 / useinov@mail.ru
V.V.Molokanov4, Cand. of Sci. (Tech), Leading Researcher, ORCID: 0000-0003-4664-463X
A.V.Krutilin4, Junior Researcher, ORCID: 0000-0003-4223-6890
N.A.Palii4, Senior Researcher, ORCID: 0000-0002-1334-6014
Abstract. The study of spatial distribution of mechanical properties in a "thick" amorphous wire of Co-alloy 84KHSR has been carried out. A cone sample of amorphous wire of variable diameter (70–300 μm) was obtained by the Ulitovsky-Taylor method by varying the drawing speed during the wire production process. After removing the glass sheath and checking for the conformity of the wire structure to the amorphous state, the mechanical properties of the cone wire samples with diameters of 100 and 270 μm were studied by the instrumental indentation method. It was found that amorphous wire in the range of diameters 70–300 μm retains stable values of hardness and modulus of elasticity in cross and longitudinal sections. Mechanical properties of wires of the studied diameters also practically do not change when moving from the center of the samples to the edge. The obtained data indicate high isotropy of the amorphous structure of the wire of variable diameter. The noted higher values of hardness and modulus of elasticity in the 270 µm diameter sample (Н = 9,8 GPa, Е = 212 GPa) compared to the 100 µm diameter sample (Н = 8,6 GPa, Е = 163 GPa) may be due to a more intensive formation of the cluster structure due to a decrease in the effective cooling rate of the "thicker" wire. It was noted that such wires may find application in the manufacture of new types of medical instruments.
Keywords: "thick" amorphous wire, microwires, instrumented indentation, hardness, elastic modulus
For citation: E.V. Gladkikh, G.Kh. Sultanova, A.A. Rusakov, A.S. Useinov, V.V. Molokanov, A.V. Krutilin, N.A. Palii. Mechanical properties study of amorphous Co-alloy 84KHSR variable diameter wire by instrumental indentation method. NANOINDUSTRY. 2025. Vol. 18. No. 1. PP. 30–38. https://doi.org/10.22184/1993-8578.2025.18.1.30.38.
ВВЕДЕНИЕ
Аморфные провода на основе системы Co-Fe-Cr-Si-B имеют уникальный комплекс механических, магнитных, физических и коррозионных свойств [1–5]. Используемый для получения проводов в стеклянной оболочке метод Улитовского – Тейлора [6] позволяет фиксировать аморфное состояние провода при экстремально низких скоростях вытяжки за счет адиабатического сжатия расплава стеклянной оболочкой. При использовании сплавов на основе кобальта, обладающих высокой стеклообразующей способностью, этим методом можно получать протяженные провода с аморфной структурой и высокими механическими свойствами в широком диапазоне диаметров от 5 до 300 мкм [7, 8]. Причем за счет контролируемого изменения скорости вытяжки имеется возможность получения аморфного провода с переменным по длине диаметром. Такой провод может представлять большой интерес при изготовлении новых видов медицинских инструментов для эндоваскулярных вмешательств: проводников, микроспиралей, стентов [4]. Аморфные провода больших диаметров на основе Со обладают высоким электрическим сопротивлением (1,2–1,4 · 10–6 Ом·м), высокой прочностью на разрыв (2500–3000 МПа) в сочетании с высокой псевдопластичностью при изгибе. Высокая чувствительность электрического сопротивления аморфного провода к приложенным нагрузкам (коэффициент тензорезистивности К равен 2) в сочетании с высокой прочностью и коррозионной стойкостью открывает хорошие перспективы для использования таких аморфных проводов в качестве стресс-чувствительных элементов ответственных конструкций [8]. Практический интерес отмечен к аморфным проводам диаметром до 70 мкм, используемым для изготовления протяженных тензорезистивных датчиков [9–12]. Интересным представляется возможность изготовления магнитомягких аморфных микроспиралей переменной жесткости диаметром от 20 до 100 мкм [4].
Механические свойства проводов больших диаметров систематически не были исследованы. Для расширения потенциальных областей применения новой группы "толстых" аморфных проводов методом инструментального индентирования проведено исследование влияния напряжений, создаваемых стеклянной оболочкой и принятым способом закалки струи расплава, на уровень и характер распределения механических свойств по сечению и длине конусного аморфного провода модельного сплава 84КХСР с переменным диаметром 100–300 мкм.
МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
Для изготовления микропровода использовали прекурсор – стержневую заготовку, полученную зонной плавкой, что исключало появление дефектов, внутренних пор и внешних раковин [13]. Образец конусного провода переменного диаметра получали методом Улитовского – Тейлора. Стержневую заготовку диаметром 4 мм Со-сплава 84КХСР подвергали расплавлению в стеклянной трубке и совместной вытяжке струи расплава и размягченного стекла на вращающемся барабане по режиму, обеспечивающему получение непрерывного провода диаметром 70 мкм с высокими технологическими свойствами. Далее резко снижали скорость вращения барабана до значения, обеспечивающего процесс получения провода диаметром около 300 мкм. С полученного провода механически удаляли стеклянную оболочку. Для проведения исследований отрезали конусный участок провода, полученный при переходе от диаметра 70 мкм на диаметр 300 мкм. С полученного участка провода отрезали образцы вблизи диаметров 100 и 270 мкм для проведения исследований. Участки провода вблизи выбранных диаметров успешно прошли технологическую пробу на способность к свободному изгибу на 90 градусов без разрушения. ДСК-анализ образцов провода двух выбранных диаметров, проведенный на дифференциальном сканирующем калориметре Setaram Setsys Evolution, показал наличие двух характерных совмещенных пиков экзоэффектов, отвечающих кристаллизации аморфной фазы. Результаты проверки подтвердили соответствие структуры провода аморфному состоянию на всем интервале диаметров провода, выбранном для исследования механических свойств методом инструментального индентирования.
Для проведения инструментального индентирования готовили срезы образцов аморфного провода двух выбранных диаметров в продольном и поперечном направлениях. Образцы были залиты в эпоксидные шайбы и отполированы при помощи шлифовально-полировального оборудования Tegra Pol-11 (Stuers, Дания).
Шероховатость образцов исследовали при помощи конфокального 3D-профилометра S Neox (Sensofar, Испания). Поле сканирования составляет 113 × 94 мкм. Использовался источник света с длиной волны 530 нм.
Исследование твердости и модуля упругости образцов аморфного провода осуществляли методом инструментального индентирования с использованием нанотвердомера "НаноСкан-4D" (Россия). Проведены несколько серий измерений с максимальной нагрузкой 10 мН. Использовался индентор с алмазной пирамидой типа Берковича [14].
РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ
Для проведения испытаний на нанотвердость, выполняемых с малой нагрузкой, необходима качественная пробоподготовка. Глубина индентирования должна как минимум в 20 раз превышать шероховатость поверхности образца [14–16]. Экспериментально достигнутая после полирования образцов шероховатость поверхности (Ra) составила менее 10 нм. Полученный результат подтвердил возможность проведения инструментального индентирования при глубине отпечатка 200 нм и более.
Серию отпечатков получали при перемещении индентора вдоль и поперек продольной оси шлифа исследуемого образца. На поперечный и продольный шлиф провода диаметром 270 мкм были нанесено по пять дорожек с расстоянием между отпечатками 6 мкм. Величина прикладываемой нагрузки составила 10 мН. Каждая дорожка состояла из 45 отпечатков, однако крайние были отброшены из-за близкого расположения материала заливки, который бы повлиял на измеряемые значения механических свойств. Полученные значения твердости и модуля упругости, соответствующие одинаковой координате вдоль дорожки, усреднялись. Результаты зависимости средних значений твердости и модуля упругости вдоль координаты дорожки приведены на рис.1. Установлено, что с учетом среднеквадратичного отклонения полученные значения не зависят от расположения места измерения твердости вдоль поверхности образца как для вертикального расположения провода в заливке, так и для горизонтального расположения. Это свидетельствует о высокой однородности механических свойств образца аморфного провода диаметром 270 мкм.
Для выявления однородности механических свойств провода диаметром 100 мкм был проведен следующий эксперимент. На поверхности торцевого шлифа провода была нанесена сетка из отпечатков с интервалом 6 мкм (рис.2а). Нагрузка также составляла 10 мН. Полученные значения твердости и модуля упругости были представлены в зависимости от длины радиус-вектора, проведенного из центра торца к периферии.
Полагали, что в случае наличия неоднородности механических свойств в зависимости от места нанесения отпечатка значения твердости и модуля упругости в центре и по краям провода были бы различны. Поскольку коэффициент наклона прямых, проведенных на графиках зависимости твердости (рис.2b) и модуля упругости (рис.2c) от радиус-вектора составляет менее 0,5% от величины свободного члена, то можно сделать вывод об однородности механических свойств, измеренных вдоль поперечного сечения провода диаметром 100 мкм. При этом заниженные значения модуля упругости на краях образца связаны с углом наклона края, образующегося при полировке.
На продольном образце провода диаметром 100 мкм выполнена серия измерений, аналогичная той, что была применена для исследования образцов провода толщиной 270 мкм, рис.1a: пять дорожек с расстоянием между отпечатками 6 мкм и приложенной нагрузкой 10 мН.
Результирующие значения твердости и модуля упругости на четырех образцах проводов диаметром 270 и 100 мкм, полученные путем усреднения всех измеренных значений, показаны на рис.3. В пределах погрешности (среднеквадратичного отклонения от среднего) значения как твердости, так и модуля упругости совпадают.
Из представленных результатов следует, что образцы аморфного провода диаметром 100 и 270 мкм сохраняют стабильные значения твердости и модуля упругости в поперечном и продольном сечениях. Механические свойства проводов исследованных диаметров также практически не изменяются при перемещении от центра образцов к краю. Установлено, что образец диаметром 270 мкм имеет более высокую твердость и модуль упругости по сравнению с образцом диаметром 100 мкм (рис.3), что может быть обусловлено более интенсивным протеканием процесса формирования кластеров в расплаве за счет снижения эффективной скорости закалки более "толстого" провода.
На продольном срезе образцов диаметром 100 мкм выполнены серии измерений с нагрузками 1, 2, 5, 10, 20 и 50 мН. Модуль упругости снижался с увеличением глубины индентирования, на малых нагрузках измеренные значения имели большой разброс, связанный с шероховатостью образца (при нагрузке 1 мН глубина индентирования составляет около 100 нм). Поэтому мы считаем, что более низкие значения твердости на данных образцах обусловлены влиянием мягкой эпоксидной смолы, в которую залиты образцы.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
С использованием метода инструментального индентирования выполнено исследование влияния напряжений, создаваемых стеклянной оболочкой и принятым способом закалки струи расплава, на уровень и характер распределения механических свойств в коническом аморфном проводе переменного диаметра модельного сплава 84КХСР.
Установлено, что аморфный провод в интервале диаметров 70–300 мкм сохраняет стабильные значения твердости и модуля упругости в поперечном и продольном сечениях. Полученные данные свидетельствуют об изотропности проводов переменного диаметра с аморфной структурой. Более высокие значения твердости и модуля упругости в образце диаметром 270 мкм (Н = 9,8 ГПа, Е = 212 ГПа) по сравнению с образцом диаметром 100 мкм (Н = 8 ГПа, Е = 163 ГПа) могут быть обусловлены более интенсивным протеканием процесса формирования кластеров в расплаве за счет снижения эффективной скорости закалки более "толстого" провода.
Показано, что "толстые" аморфные провода Со-сплава 84КХСР сохраняют высокий уровень прочностных и упругих свойств в широком диапазоне диаметров. Такие провода переменного диаметра могут найти применение при изготовлении новых видов хирургических инструментов для проведения эндоваскулярных вмешательств, инструментов для проведения эндодонтических операций.
БЛАГОДАРНОСТИ
Исследование выполнено с использованием оборудования Центра коллективного пользования ФГБНУ ТИСНУМ "Исследования наноструктурных, углеродных и сверхтвердых материалов". Авторы выражают благодарность М.И.Петржику за внимание к работе и ценные замечания при обсуждении результатов. Работа выполнена в рамках Госзадания № 075-00320-24-00.
ИНФОРМАЦИЯ О РЕЦЕНЗИРОВАНИИ
Редакция благодарит анонимного рецензента (рецензентов) за их вклад в рецензирование этой работы, а также за размещение статей на сайте журнала и передачу их в электронном виде в НЭБ eLIBRARY.RU.
Декларация о конфликте интересов. Авторы заявляют об отсутствии конфликтов интересов или личных отношений, которые могли бы повлиять на работу, представленную в данной статье.
ЛИТЕРАТУРА / REFERENCES
Qin F., Peng H.X. Ferromagnetic microwires enabled multifunctional composite materials // Progress in Materials Science. 2013. V. 58. No. 2. PP. 183–259.
Vazquez M. Advanced magnetic microwires // Handbook of Magnetism and Advanced Magnetic Materials, 2007.
Panina L., Dzhumazoda A., Nematov M. et al. Soft magnetic amorphous microwires for stress and temperature sensory applications // Sensors. 2019. Vol. 19. No. 23. P. 5089.
Molokanov V.V., Moroz O.V., Krutilin A.V. et al. Fabrication and physicomechanical properties of amorphous microwires and microspirals // Russian Metallurgy (Metally). 2022. Vol. 2022. No. 4. PP. 300–308.
Kostitsyna E.V., Gudoshnikov S.A., Popova A.V. et al. Mechanical properties and internal quenching stresses in Co-rich amorphous ferromagnetic microwires // Journal of Alloys and Compounds. 2017. Vol. 707. PP. 199–204.
Ulitovsky A.V., Malanski I.M., Avramenco A.I. Method of continuous casting of glass coated microwire. Patent No. 128427 (USSR). 15.05.60. Bulletin, 10. P. 14.
Molokanov V.V., Shalygin A.N., Umnov P.P. et.al. Conditions for obtaining "thick" amorphous wires by the Ulitovsky–Taylor method // Inorganic Materials: Applied Research. 2019. Vol. 10. PP. 463–466.
Алпатов А.А., Молоканов В.В., Крутилин А.В. и др. Протяженные тензорезистивные датчики на основе аморфных микропроводов для контроля состояния конструкций и сооружений // Безопасность и мониторинг природных и техногенных систем. 2023. С. 95–98.
Zhukova V., Corte León P., Blanco Aranguren J.M. et al. Development of magnetically soft amorphous microwires for technological applications // Chemosensors. 2022. Vol. 10. No. 1.
Гудошников С.А., Попова А.В., Фатеев В.М. и др. Датчик измерения механических деформаций. RU 2552124 C1. Опубликовано: 10.06.2015. Бюл. № 16.
Аксенов О.И., Аксенов А.А., Аронин А.С. Датчик измерения механических напряжений на основе микропроводов с положительной магнитострикцией. RU 2746765 C1. Опубликовано: 20.04.2021. Бюл. № 11.
Молоканов В.В., Алпатов А.А., Крутилин А.В. и др. Мониторинг состояния авиационно-космической техники с использованием тензодатчиков на основе аморфных ферромагнитных микропроводов // Сб. тезисов Международного аэрокосмического конгресса по аэронавтике, 2023. С. 132–134.
Молоканов В.В., Дубов А.А., Ямчук А.В. и др. Анализ дефектов литых стержней околоэвтектического Cо-сплава до и после зонной плавки // Электрометаллургия. 2024. № 1. С. 16–23.
Коплак О.В., Дворецкая Е.В., Кравчук К.С. и др. Морфология и механические свойства микропроводов PrDyFeCoB // Физика твердого тела. 2020. Т. 62. № 12. С. 2026–33.
Усеинов А.С., Кравчук К.С., Гладких Е.В. и др. Измерение механических свойств методом инструментального индентирования в широком диапазоне температур // НАНОИНДУСТРИЯ. 2021. Т. 14. № 2. С. 108–116. https://doi.org/10.22184/1993-8578.2021.14.2.108.116
BS EN ISO 14577: 2015. Metallic materials. Instrumented indentation test for hardness and materials parameters.
Отзывы читателей
