ИССЛЕДОВАНИЕ МИКРОРАЗМЕРНЫХ ПОВЕРХНОСТНЫХ ДЕФОРМАЦИЙ НА ОСНОВАНИИ АНАЛИЗА ДАННЫХ АТОМНО-СИЛОВОЙ МИКРОСКОПИИ МЕТОДОМ ЦИФРОВОЙ КОРРЕЛЯЦИИ ИЗОБРАЖЕНИЙ
Показана применимость метода цифровой корреляции изображений (ЦКИ) к топографиям атомно-силовой микроскопии (АСМ) при локальной нагрузке. Исследован технически чистый титан Grade 4 после равноканального углового прессования по схеме Конформ. Локальная деформация формировалась микросферическим алмазным индентором (R = 2,5 мкм). АСМ-сканирование области до/после вдавливания выполнялось с регистрацией по квадратному шаблону царапин (~1 мкм). Предобработка включала подавление артефактов и выравнивание поля. Субпиксельная ЦКИ по локальным окнам обеспечила восстановление радиальной и тангенциальной компонент поля смещений. Получены непрерывные карты, фиксирующие распространение возмущений за пределы контактной зоны и особенности локальной пластической деформации. Результаты подтверждают техническую реализуемость и информативность ЦКИ для количественного картирования смещений при наноиндентировании ультрамелкозернистого титана.
Научная статья
исследование микроразмерных поверхностных деформаций на основании анализа данных атомно-силовой микроскопии методОМ цифровой корреляции изображений
А.П.Федоткин1, инж., ORCID: 0000-0003-3822-4811
И.В.Лактионов1, инж., ORCID: 0000-0002-8576-3669
Г.Х.Султанова1, 2, инж., ORCID: 0000-0002-4770-5724
К.С.Кравчук2, к.ф.-м.н., науч. сотр., ORCID: 0000-0002-9956-9939
В.Н.Решетов3, д.ф.-м.н., проф., ORCID: 0000-0002-8426-5991
А.С.Усеинов4, к.ф.-м.н., зам. дир., ORCID: 0000-0002-9937-0954 / useinov@mail.ru
Аннотация. Показана применимость метода цифровой корреляции изображений (ЦКИ) к топографиям атомно-силовой микроскопии (АСМ) при локальной нагрузке. Исследован технически чистый титан Grade 4 после равноканального углового прессования по схеме Конформ. Локальная деформация формировалась микросферическим алмазным индентором (R = 2,5 мкм). АСМ-сканирование области до/после вдавливания выполнялось с регистрацией по квадратному шаблону царапин (~1 мкм). Предобработка включала подавление артефактов и выравнивание поля. Субпиксельная ЦКИ по локальным окнам обеспечила восстановление радиальной и тангенциальной компонент поля смещений. Получены непрерывные карты, фиксирующие распространение возмущений за пределы контактной зоны и особенности локальной пластической деформации. Результаты подтверждают техническую реализуемость и информативность ЦКИ для количественного картирования смещений при наноиндентировании ультрамелкозернистого титана.
Ключевые слова: наноиндентирование, цифровая корреляция изображений, поля смещений и деформаций
Для цитирования: А.П. Федоткин, И.В. Лактионов, Г.Х. Султанова, К.С. Кравчук, В.Н. Решетов, А.С. Усеинов. Исследование микроразмерных поверхностных деформаций на основании анализа данных атомно-силовой микроскопии методом цифровой корреляции изображений. НАНОИНДУСТРИЯ. 2025. Т. 18. № 6. С. 326–334. https://doi.org/10.22184/1993-8578.2025.18.6.326.334.
ВВЕДЕНИЕ
Метод цифровой корреляции изображений (ЦКИ, Digital Image Correlation, DIC) является одним из наиболее универсальных инструментов современной экспериментальной механики и материаловедения [1]. Он основан на сопоставлении двух изображений исследуемого объекта – исходного и полученного после определенного воздействия, например, механической нагрузки. С помощью математических алгоритмов корреляции удается выявить малые смещения и деформации в структуре изображения, зачастую на уровне субпиксельной точности [2]. Это позволяет реконструировать поля смещений и деформаций в материале и тем самым глубже понять процессы, происходящие при его нагружении.
На макроуровне метод ЦКИ традиционно используется для анализа фотографий поверхности образцов, подвергнутых растяжению, изгибу или кручению. При этом становится возможным фиксировать не только локальные деформации в зоне действия нагрузки, но и дальнодействующие возмущения, что существенно расширяет понимание механизмов деформации и разрушения. Метод позволяет выявлять проявления анизотропии механических свойств, симметрию процессов деформации, а также механизмы распространения трещин.
Атомно-силовая микроскопия (АСМ) предоставляет принципиально иную экспериментальную базу: изображения топографии поверхности с нанометровым пространственным разрешением [3]. Применение метода ЦКИ к данным АСМ открывает возможность анализа процессов деформации на нано- и микромасштабном уровне. Особенно перспективным является использование такого подхода при изучении рельефа до и после локального вдавливания микросферического индентора. Это позволяет регистрировать поля смещений вблизи зоны контакта и вдали от нее, что дает информацию о наномеханических свойствах материала, особенностях пластической деформации и остаточных напряжениях.
В данной работе исследуется возможность и условия применения метода цифровой корреляции изображений к экспериментальным данным АСМ, полученным при локальной деформации поверхности в микрометровом масштабе линейных размеров.
ОСНОВЫ МЕТОДА ЦИФРОВОЙ КОРРЕЛЯЦИИ ИЗОБРАЖЕНИЙ
Цифровая корреляция изображений является методом вычислительной обработки, основанным на сопоставлении локальных фрагментов изображений, зафиксированных до и после внешнего воздействия. Основная идея заключается в следующем: изображение рассматривается как двумерная функция распределения интенсивности (яркости или высоты, в случае АСМ-топографии). Эта функция разбивается на малые области интереса (subset или окна корреляции), внутри которых находятся преобразования (смещения, повороты, деформации), минимизирующие расхождения между исходным и деформированным изображениями.
Наиболее распространенными подходами являются:
- метод корреляции (покоординатный поиск), при котором смещение определяется по максимуму коэффициента корреляции между фрагментами изображений [4];
- метод наименьших квадратов, при котором параметры смещения оцениваются путем минимизации разности интенсивностей в окрестности сравниваемых фрагментов[5];
- частотные методы (на основе быстрого преобразования Фурье), применяемые для ускоренной обработки крупных изображений [6].
Детектирование субпиксельных смещений достигается с помощью интерполяции или аппроксимации экстремума функции сходства.
Применение ЦКИ имеет широкий спектр примеров [7]:
- макромасштабные механические испытания – построение полей деформации при растяжении образцов из металлов, полимеров и композитов;
- микромеханика и материаловедение – изучение локальных напряженных состояний в тонких пленках и покрытиях;
- биомеханика – отслеживание деформаций тканей и клеточных структур при внешнем воздействии;
- геомеханика и геофизика – регистрация смещений в массиве пород при лабораторных испытаниях или мониторинге трещинообразования;
- наномасштабные исследования – анализ изменений топографии поверхностей при воздействии локальной нагрузки, например, в экспериментах с наноиндентированием.
Ключевыми достоинствами метода являются:
- отсутствие необходимости в нанесении специальных маркеров (в случае АСМ-топографии роль маркеров играют естественные неровности поверхности);
- высокая чувствительность к малым смещениям и деформациям;
- возможность автоматизированной и статистически надежной обработки больших массивов данных.
Таким образом, цифровая корреляция изображений представляет собой универсальный инструмент для анализа деформаций, который может быть адаптирован к специфике данных атомно-силовой микроскопии.
Данный метод успешно применялся к оптическим изображениям с отпечатками, нанесенными алмазным наконечником в рамках измерений твердости по Виккерсу [8, 9].
ПРОВЕДЕНИЕ ЭКСПЕРИМЕНТА
В качестве образца использовался технически чистый титан Grade 4, подвергнутый интенсивной пластической деформации методом равноканального углового прессования по схеме Конформ (РКУП-К) с последующим волочением (НИИ ФПМ "УУНиТ" и ООО "НаноМеТ"). Данный метод обеспечивает получение ультрамелкозернистой структуры за счет накопления больших пластических деформаций без изменения внешней геометрии образца.
По результатам рентгеноструктурного анализа установлен средний эквивалентный размер зерна порядка 41 ± 2 нм, что подтверждает формирование наноструктурированного состояния. Поверхность образцов была механически отполирована до уровня шероховатости Ra < 5 нм.
Измерения проводились на нанотвердомере "НаноСкан-4D" [10]. В качестве индентора использовался наконечник из монокристаллического алмаза сфероконической геометрии [11]. Радиус сферической части наконечника – 2,5 мкм, высота рабочей части – 1 мкм.
Изображения рельефа поверхности получены с помощью зондовой нанолаборатории Ntegra Prima.
Для метода ЦКИ важно очень точно совместить изображения до и после воздействия [9]. Для этой цели на поверхности образца наносился шаблон из царапин шириной 1 мкм в форме квадрата, внутри которого проводилось вдавливание микросферического наконечника. Затем данная область повторно сканировалась на АСМ для получения изображения деформированной поверхности (рис.1).
Полученные изображения подвергались предварительной обработке с целью устранения первичных дефектов, связанных с режимом работы атомно-силового микроскопа. Применялись встроенные в программное обеспечение Ntegra Prima функции вычитания наклона, вычитания строк и медианная фильтрация. Вычитание наклона используется для сопоставления рельефов поверхности до и после нанесения отпечатка. Однако изображения могут иметь точечные дефекты и выбросы в виде смещенных по высоте строк, вызванных термодрейфом или смещением кантилевера в процессе сканирования поверхности. Для устранения таких дефектов применяется вычитание строк, позволяющее подогнать соседние полосы сканирования по высоте, и медианная фильтрация с сеткой 3 × 3, которая устраняет точечные дефекты. Описанные функции обработки приводят к частичной потере данных.
Подготовленные данные обрабатывались с помощью алгоритмов цифровой корреляции изображений.
Исходные данные представляли собой квадратные сканы размером 1024 × 1024 пикселей, что соответствует физическому размеру 35 × 35 мкм.
На первом этапе анализировались прямоугольные области в углах сканов, которые считались недеформированными эталонными участками. Для каждой пары соответствующих угловых областей вычислялись взаимные смещения с использованием функции phaseCorrelate из библиотеки OpenCV. Полученные значения смещений по осям X и Y усреднялись для определения общего смещения между сканами, что позволяло выделить область их взаимного перекрытия для последующего анализа.
На втором этапе на скане задавалась регулярная сетка с фиксированными параметрами: шаг сетки – 5 × 5 пикселей с отступом по 50 точек от краев, размер области корреляции составлял 100 × 100 пикселей для каждого узла. Для каждой ячейки сетки вычислялось локальное смещение методом фазовой корреляции.
На третьем этапе выполнялось преобразование пиксельных смещений в физические единицы измерения с использованием масштабного коэффициента. Полученные векторные поля смещений подвергались ручной коррекции для компенсации неточностей сканирования и сопоставления по угловым областям, включая линейное растяжение и постоянное смещение.
На заключительном этапе результаты визуализировались в виде карт радиальных и тангенциальных смещений относительно центра отпечатка.
На рис.2 представлены карты смещений. Зеленым кружком обозначен центр отпечатка. Область с контрастными красно-синими точками вокруг центра соответствует зоне отпечатка и прилегающим значительно деформированным участкам. В данной области алгоритм не способен детектировать деформации, так как смещения значительно отличаются внутри окна корреляции. На рис.2 слева (а) вокруг этой области располагается прилегающая к отпечатку зона радиального выдавленного на 0,05–0,15 мкм (преимущественно красные точки на графике). Удаленные от центра отпечатка области показывают незначительные смещения с переменным знаком, связанные с неточностью позиционирования пьезоэлектрического столика и ошибками алгоритма. В областях царапин значения рассчитанных смещений претерпевают скачки. Это может быть связано с режимом сканирования.
Справа (b) на карте тангенциальных смещений не проявляется областей с надежно детектируемыми смещениями. Это может быть объяснено симметричностью сферического индентора. Незначительные области со смещениями, направленные по часовой стрелке (красные) и против часовой стрелки (синие), могут быть объяснены структурой материала, неточностью позиционирования столика и работы алгоритма.
ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
Качество и надежность применения метода ЦКИ к данным АСМ существенно зависят от характеристик исходных изображений [12]. На практике при работе с атомно-силовым микроскопом необходимо учитывать следующие факторы:
- Скорость сканирования. При чрезмерно высокой скорости обратная связь не успевает корректно отрабатывать элементы рельефа, что приводит к артефактам в изображении. Это может выражаться как в виде отдельных выбросов (spikes), так и в виде систематического наклона строк сканирования. Существенное значение имеет также шаг между точками при растровой развертке: чем он меньше, тем выше информативность данных, но тем дольше время съема изображения и выше вероятность дрейфа;
- Термоизоляция и сейсмическая защита. При длительном времени сканирования существенное влияние оказывает температурный дрейф и вибрации. Даже при позиционировании зонда в ту же область поверхности повторные изображения могут отличаться из-за смещений. Эти искажения необходимо компенсировать на этапе цифровой обработки, иначе они будут интерпретированы как ложные деформации;
- Линейность поля сканера. Нелинейности пьезоэлектрического сканера приводят к искажению размеров и формы объектов при их расположении в разных областях поля зрения. Для корректного применения метода ЦКИ необходимо проводить предварительную калибровку сканера, чтобы исключить систематические ошибки;
- Форма и состояние наконечника. Изображение в АСМ формируется в результате взаимодействия зонда с поверхностью. При длительном использовании, особенно в контактном и полуконтактном режимах на твердых поверхностях, кремниевый наконечник изнашивается и изменяет свою форму. Это приводит к систематическому изменению видимой топографии. В условиях применения метода ЦКИ такие эффекты могут быть ошибочно интерпретированы как реальные изменения рельефа. Поэтому необходим контроль состояния зонда и учет его износа.
Указанные факторы определяют границы применимости метода цифровой корреляции изображений к АСМ-данным и должны учитываться как при планировании эксперимента, так и при последующей обработке.
ВЫВОДЫ
Экспериментально продемонстрирована применимость субпиксельной ЦКИ (DIC) к АСМ-топографиям для восстановления радиальных и тангенциальных полей смещений при локальном вдавливании в ультрамелкозернистый Ti Grade 4. Ключевой практический вывод: корректность ЦКИ на АСМ-данных обеспечивается только при соблюдении метрологических условий съема – использовании линейного сканера с калибровкой масштаба, повторном сканировании одной и той же области поля, термостатировании и виброизоляции установки, а также выборе скорости/шага сканирования "настолько быстро, насколько допускает стабильность петли обратной связи", исключая недорегулирование. При выполнении этих требований получаемые карты смещений стабильны и физически согласованы; при их нарушении доминируют ложные смещения из-за дрейфа, нелинейностей и артефактов зонда. Основные ограничения связаны с температурным и временным дрейфом, нелинейностью сканера и износом зонда, что особенно критично при переходе от смещений к деформациям. Перспективы включают регуляризованное дифференцирование для вычисления тензоров деформаций, деконволюцию влияния формы зонда и сопряжение с конечно-элементным обратным анализом для идентификации локальных конститутивных параметров.
БЛАГОДАРНОСТИ
Работа выполнена при финансовой поддержке РНФ № 25-29-00291.
ИНФОРМАЦИЯ О РЕЦЕНЗИРОВАНИИ
Редакция благодарит анонимного рецензента (рецензентов) за их вклад в рецензирование этой работы, а также за размещение статей на сайте журнала и передачу их в электронном виде в НЭБ eLIBRARY.RU.
Декларация о конфликте интересов. Авторы заявляют об отсутствии конфликтов интересов или личных отношений, которые могли бы повлиять на работу, представленную в данной статье.
ЛИТЕРАТУРА / REFERENCES
Shojai S., Brömer T., Ghafoori E. et al. Assessment of corrosion fatigue in welded joints using 3D surface scans, digital image correlation, hardness measurements, and residual stress analysis. International journal of fatigue. 2023. Vol. 176. P. 107866.
Pan B., Li K. A fast digital image correlation method for deformation measurement. Optics and Lasers in Engineering. 2011. Vol. 49. No. 7. PP. 841–847.
Bhushan B., Koinkar V.N. Nanoindentation hardness measurements using atomic force microscopy // Applied physics letters. 1994. Vol. 64. No. 13. PP. 1653–1655.
Romanowicz P.J., Szybiński B., Wygoda M. Assessment of digital image correlation effectiveness and quality in determination of surface strains of hybrid steel/composite structures. Materials. 2024. Vol. 17. No. 14. P. 3561.
Pan B., Asundi A., Xie H., Gao J. Digital image correlation using iterative least squares and pointwise least squares for displacement field and strain field measurements. Optics and Lasers in Engineering. 2009. Vol. 47. No. 7–8. PP. 865–874.
Reddy B.S., Chatterji B.N. An FFT-based technique for translation, rotation, and scale-invariant image registration. IEEE transactions on image processing. 1996. Vol. 5. No. 8. PP. 1266–1271.
Hebert J., Khonsari M. The application of digital image correlation (DIC) in fatigue experimentation: A review. Fatigue & Fracture of Engineering Materials & Structures. 2023. Vol. 46. No. 4. PP. 1256-1299.
Федоткин А.П., Лактионов И.В., Гладких Е.В., Кравчук К.С. Применение алгоритмов машинного зрения для автоматического измерения микротвердости по Виккерсу. НАНОИНДУСТРИЯ. 2020. Т. 13. № 6. С. 392–400. https://doi.org/10.22184/1993-8578.2020.13.6.392.398
Fedotkin A.P., Gladkikh E.V., Rusakov A.A., Useinov A.S. Analysis of the deformation behavior of materials during indentation using digital image processing methods. Theoretical Foundations of Chemical Engineering. 2024. Vol. 58. No. 3. PP. 661–665.
Maslenikov I.I., Reshetov V.N., Useinov A.S. Mapping the elastic modulus of a surface with a NanoScan 3D scanning microscope. Instruments and experimental techniques. 2015. Vol. 58. No. 5. PP. 711–717.
Кушнерева А.С., Лактионов И.В., Усеинов А.С. и др. Микросферические алмазные наконечники для исследования локальных механических свойств материалов методом инструментального индентирования // НАНОИНДУСТРИЯ. 2024. Т. 17. № 1. С. 44–49. https://doi.org/ 10.22184/1993-8578.2024.17.1.44.49
Sun Y.F., Pang J.H.L. Nanoscale Deformation and Strain Analysis by AFM–DIC Technique. Nano-Bio-Electronic, Photonic and MEMS Packaging. 2021. PP. 519–533.
eng



