eng
C 30 мая по 3 июня в Зеленограде состоялся Международный форум "Техноюнити – РКЭМ 2016", организованный Институтом проблем технологии микроэлектроники и особочистых материалов Российской академии наук (ИПТМ РАН) в сотрудничестве с Институтом кристаллографии им. А.В.Шубникова Российской академии наук (ИК РАН) и "Корпорацией развития Зеленограда" при финансовой поддержке Российского фонда фундаментальных исследований.
DOI:10.22184/1993-8578.2016.67.5.22.25
DOI:10.22184/1993-8578.2016.67.5.22.25
Российская конференция по электронной микроскопии (РКЭМ), которая в течение нескольких десятилетий проводилась в Черноголовке, впервые состоялась в Зеленограде. Присоединение к числу организаторов "Корпорации развития Зеленограда" способствовало расширению программы – помимо научной конференции и школы молодых ученых, программа форума включала бизнес-мероприятия: круглые столы, мастер-классы. В рамках бизнес-площадки "Россия-Израиль" в форуме приняли участие специалисты инновационных израильских компаний. Презентации новых разработок в области измерительного оборудования представили компании Tokyo Boeki RUS, Ametek (см. врезки), "Найтек Инструментс", "Оксфорд Инструментс Оверсиз Маркетинг Лимитед", "НТ–МДТ", Technoinfo и др.
Программа конференции включала 11 секций:
Просвечивающая электронная микроскопия (аналитическая, низковольтная, растровая);
Электронная микроскопия в исследовании новых материалов и наноструктур;
Методы электронной дифракции в исследовании материалов;
Растровая электронная микроскопия;
Сканирующая зондовая микроскопия;
Электронная оптика и новые приборы, обработка изображений;
Рентгеновская оптика, рентгеновская и оптическая микроскопия;
Электронная и ионная литография;
Применение методов микроскопии в физике, материаловедении, микро- и наноэлектронике;
Применение методов микроскопии в химии и геологии;
Применение электронной, зондовой и конфокальной сканирующей микроскопии в биологии и медицине.
В первый день форума состоялась 4-я Школа молодых ученых "Современные методы электронной и зондовой микроскопии в исследованиях наноструктур и наноматериалов", в рамках которой были представлены доклады и проведены лекции.
Е.Суворова из ИК РАН рассказала об исследовании наночастиц методами аналитической электронной микроскопии и малоуглового рентгеновского рассеяния (МУРР) с целью определения структуры частиц, установления их размеров, дисперсий по размерам и объему. Частицы серебра и селена были стабилизированы в водных растворах полимеров. Исследование показало, что численные значения модовых диаметров частиц, а также объемные распределения, определенные методами электронной микроскопии и МУРР в общем случае не совпадают. Это обусловлено принципиальным различием электронных и рентгеновских пучков и механизмов их взаимодействия с материалами. Причины возникновения систематических и случайных ошибок при определении размеров частиц, разделены на три группы:
инструментальные;
связанные с особенностями исследуемых образцов;
возникшие при сборе и анализе данных.
На примере двух различных типов частиц показаны методические ограничения и возможные пути их преодоления.
В.Шкловер из компании "Системы для микроскопии и анализа" рассказал о возможностях мультимасштабной объемной микроскопии. Целью проекта является разработка комплексного подхода к визуализации и характеризации объектов исследования в диапазоне масштабов от миллиметров до нанометров. Предложенная методика основана на следующих принципах:
при размере объекта до 20 мкм используются оптическая, конфокальная и электронная микроскопия, рентгеновская микротомография, фотоэлектронная и рентгенофлуоресцентная спектроскопия, а также методики автоматического определения минерального состава;
при размере объекта до 50 нм применяются электронно-ионная микроскопия и энергодисперсионный анализ;
при размере объекта до 0,2 нм используются просвечивающая микроскопия, метод характеристических потерь электронов, фотоэлектронная спектроскопия и электронная дифракция.
Различные методы связаны между собой специально разработанной материально-технической и вычислительной базой. С применением разработанного комплексного подхода выполнены работы по визуализации биологических тканей, клеточных и ультраклеточных структур, проведен комплексный анализ керна, включающий 3D-моделирование, определение минерального состава, проницаемости и пористости. В области микроэлектроники решены задачи по оценке дефектов и анализу отказов компонентов для поверхностного монтажа, интегральных схем. Разработаны подходы по редактированию 3D-топологии ИС, МЕМС, прототипированию. В области материаловедения установлены закономерности формирования низкоплотной высокопрочной керамики на основе химически диспергированного порошка оксида алюминия для создания фильтрующих элементов.
Высокоразрешающая электронная микроскопия пироуглеродных материалов стала темой доклада Н.Боргардта из НИУ "МИЭТ". Пироуглеродные материалы, характеризующиеся стойкостью к высоким механическим, термическим и радиационным нагрузкам, находят применение в различных областях, например в медицине для изготовления имплантов. Одной из важных проблем является анализ атомарной структуры таких материалов. Обычно используются две модели, согласно первой из них основными структурными элементами пироуглерода являются углеродные домены или кристаллиты, состоящие из нескольких базисных плоскостей, а вторая, ленточная модель, описывает пироуглерод в виде совокупности непрерывных изгибающихся базисных углеродных плоскостей. Полученные исследователями изображения пироуглеродной фазы углеситалла позволили выявить области, указывающие на адекватность доменной модели структуры пироуглерода. Однако, анализ распределения фазы волновой функции показал, что все особенности изображения не могут быть объяснены в рамках ленточной модели.
В.Жигалина из ИК РАН представила результаты работы, посвященной структуре нанокристаллов бинарных соединений с полупроводниковыми свойствами в ограниченном пространстве внутреннего канала углеродных нанотрубок. Структура и свойства одномерных кристаллов на примере 1D PbTe, закапсулированных внутри одностенных углеродных нанотрубок диаметром от 1,2 до 2,0 нм, исследованы методами высокоразрешающей электронной микроскопии, компьютерного моделирования и расчета ab initio. Установлено, что при уменьшении внутреннего диаметра нанотрубок до 1,3 нм и менее нанокристалл PbTe не имеет возможности формировать полную ячейку и образовывать идеальный фрагмент массивной структуры с равномерно распределенными катионами и анионами. Благодаря этому ограничению в трубке происходит компенсация заряда.
Особенности нанокристаллизации аморфного сплава Al90Y10 при деформации и термообработке были рассмотрены в докладе Е.А.Першиной из Института физики твердого тела РАН. Отмечено, что среди сплавов на основе Al особое место занимают аморфные системы с добавлением 8–20% редкоземельных и переходных элементов. Благодаря превосходной коррозионной стойкости и высоким прочностным характеристикам при сравнительно малом удельном весе эти сплавы считаются очень перспективными. Однако уровень прочности можно дополнительно повысить, создав в них аморфно-кристаллическую композитную структуру, состоящую, главным образом, из нанокристаллов Al и окружающей их аморфной матрицы. Механические свойства таких композитных материалов зависят от характеристик как нанокристаллов, так и аморфной фазы. При получении указанной структуры методами контролируемой кристаллизации аморфной фазы при нагреве или изотермической выдержке и нанокристаллизации аморфного сплава под воздействием пластической деформации (ИПД), доля нанофазы напрямую зависит от вида, условий и длительности обработки. Исследование двойного аморфного сплава Al90Y10 после ИПД кручением под высоким давлением при различных степенях деформации и после нагрева до температур 1-й и 2-й стадий кристаллизации показало, что в результате ИПД и термообработки происходит частичная кристаллизация сплава с формированием нанокристаллов алюминия.
И.Пережогин представил исследование группы ученых из ТИСНУМ и МФТИ, посвященное спектроскопии потерь энергии электронов в материалах, полученных из фуллерена С6о в условиях высокого давления. C60 применяется для создания прочных композитных материалов при высоких температурах и в условиях высокого давления. Существенной проблемой является сложное поведение углеродной фазы в экстремальных условиях, так как фуллерены при повышенном давлении могут образовывать фазы, стабильные при нормальных условиях. Получаемые материалы обычно обладают локальными неоднородностями. Для анализа структуры образцов, полученных при обработке фуллерена, смешанного с наночастицами B4C, использована просвечивающая электронная микроскопия и спектроскопия потерь энергии электронов. Структура образца не является кристаллической, хотя и характеризуется определенной ориентацией графитоподобных слоев. Анализ показал, что облучение электронным пучком ведет к постепенному нарушению порядка и разрушению молекул С60, а полученные спектры соответствуют фазовому составу материала, совмещающему свойства решетки из молекул С60 и графита.
Исследование процессов кристаллизации композиций на основе сегнетоэлектрических пленок стало темой доклада О.Жигалиной из ИК РАН. Композиции на основе тонких сегнетоэлектрических пленок используются в устройствах нано- и микроэлектроники нового поколения. Для перехода аморфной пленки в сегнетоэлектрическую фазу ее подвергают отжигу, в большинстве случаев – традиционному изотермическому, однако для локальной кристаллизации слоев многослойных композиций может быть использован лазерный отжиг. Исследование процессов кристаллизации сегнетоэлектрических пленок, нанесенных на платинированные кремниевые подложки и подвергнутых различным видам отжига, проводили методами просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) и энергодисперсионного анализа. ПЭМ показала, что в случае кристаллизации в процессе изотермического отжига сферические зародыши перовскита образуются по гетерогенному механизму на поверхности слоя Pt. В случае взрывной кристаллизации при лазерном отжиге образование зародышей начинается на поверхности сегнетоэлектрической пленки, причем фронт имеет форму полусферы и увеличивается при росте времени облучения.
Программа конференции включала 11 секций:
Просвечивающая электронная микроскопия (аналитическая, низковольтная, растровая);
Электронная микроскопия в исследовании новых материалов и наноструктур;
Методы электронной дифракции в исследовании материалов;
Растровая электронная микроскопия;
Сканирующая зондовая микроскопия;
Электронная оптика и новые приборы, обработка изображений;
Рентгеновская оптика, рентгеновская и оптическая микроскопия;
Электронная и ионная литография;
Применение методов микроскопии в физике, материаловедении, микро- и наноэлектронике;
Применение методов микроскопии в химии и геологии;
Применение электронной, зондовой и конфокальной сканирующей микроскопии в биологии и медицине.
В первый день форума состоялась 4-я Школа молодых ученых "Современные методы электронной и зондовой микроскопии в исследованиях наноструктур и наноматериалов", в рамках которой были представлены доклады и проведены лекции.
Е.Суворова из ИК РАН рассказала об исследовании наночастиц методами аналитической электронной микроскопии и малоуглового рентгеновского рассеяния (МУРР) с целью определения структуры частиц, установления их размеров, дисперсий по размерам и объему. Частицы серебра и селена были стабилизированы в водных растворах полимеров. Исследование показало, что численные значения модовых диаметров частиц, а также объемные распределения, определенные методами электронной микроскопии и МУРР в общем случае не совпадают. Это обусловлено принципиальным различием электронных и рентгеновских пучков и механизмов их взаимодействия с материалами. Причины возникновения систематических и случайных ошибок при определении размеров частиц, разделены на три группы:
инструментальные;
связанные с особенностями исследуемых образцов;
возникшие при сборе и анализе данных.
На примере двух различных типов частиц показаны методические ограничения и возможные пути их преодоления.
В.Шкловер из компании "Системы для микроскопии и анализа" рассказал о возможностях мультимасштабной объемной микроскопии. Целью проекта является разработка комплексного подхода к визуализации и характеризации объектов исследования в диапазоне масштабов от миллиметров до нанометров. Предложенная методика основана на следующих принципах:
при размере объекта до 20 мкм используются оптическая, конфокальная и электронная микроскопия, рентгеновская микротомография, фотоэлектронная и рентгенофлуоресцентная спектроскопия, а также методики автоматического определения минерального состава;
при размере объекта до 50 нм применяются электронно-ионная микроскопия и энергодисперсионный анализ;
при размере объекта до 0,2 нм используются просвечивающая микроскопия, метод характеристических потерь электронов, фотоэлектронная спектроскопия и электронная дифракция.
Различные методы связаны между собой специально разработанной материально-технической и вычислительной базой. С применением разработанного комплексного подхода выполнены работы по визуализации биологических тканей, клеточных и ультраклеточных структур, проведен комплексный анализ керна, включающий 3D-моделирование, определение минерального состава, проницаемости и пористости. В области микроэлектроники решены задачи по оценке дефектов и анализу отказов компонентов для поверхностного монтажа, интегральных схем. Разработаны подходы по редактированию 3D-топологии ИС, МЕМС, прототипированию. В области материаловедения установлены закономерности формирования низкоплотной высокопрочной керамики на основе химически диспергированного порошка оксида алюминия для создания фильтрующих элементов.
Высокоразрешающая электронная микроскопия пироуглеродных материалов стала темой доклада Н.Боргардта из НИУ "МИЭТ". Пироуглеродные материалы, характеризующиеся стойкостью к высоким механическим, термическим и радиационным нагрузкам, находят применение в различных областях, например в медицине для изготовления имплантов. Одной из важных проблем является анализ атомарной структуры таких материалов. Обычно используются две модели, согласно первой из них основными структурными элементами пироуглерода являются углеродные домены или кристаллиты, состоящие из нескольких базисных плоскостей, а вторая, ленточная модель, описывает пироуглерод в виде совокупности непрерывных изгибающихся базисных углеродных плоскостей. Полученные исследователями изображения пироуглеродной фазы углеситалла позволили выявить области, указывающие на адекватность доменной модели структуры пироуглерода. Однако, анализ распределения фазы волновой функции показал, что все особенности изображения не могут быть объяснены в рамках ленточной модели.
В.Жигалина из ИК РАН представила результаты работы, посвященной структуре нанокристаллов бинарных соединений с полупроводниковыми свойствами в ограниченном пространстве внутреннего канала углеродных нанотрубок. Структура и свойства одномерных кристаллов на примере 1D PbTe, закапсулированных внутри одностенных углеродных нанотрубок диаметром от 1,2 до 2,0 нм, исследованы методами высокоразрешающей электронной микроскопии, компьютерного моделирования и расчета ab initio. Установлено, что при уменьшении внутреннего диаметра нанотрубок до 1,3 нм и менее нанокристалл PbTe не имеет возможности формировать полную ячейку и образовывать идеальный фрагмент массивной структуры с равномерно распределенными катионами и анионами. Благодаря этому ограничению в трубке происходит компенсация заряда.
Особенности нанокристаллизации аморфного сплава Al90Y10 при деформации и термообработке были рассмотрены в докладе Е.А.Першиной из Института физики твердого тела РАН. Отмечено, что среди сплавов на основе Al особое место занимают аморфные системы с добавлением 8–20% редкоземельных и переходных элементов. Благодаря превосходной коррозионной стойкости и высоким прочностным характеристикам при сравнительно малом удельном весе эти сплавы считаются очень перспективными. Однако уровень прочности можно дополнительно повысить, создав в них аморфно-кристаллическую композитную структуру, состоящую, главным образом, из нанокристаллов Al и окружающей их аморфной матрицы. Механические свойства таких композитных материалов зависят от характеристик как нанокристаллов, так и аморфной фазы. При получении указанной структуры методами контролируемой кристаллизации аморфной фазы при нагреве или изотермической выдержке и нанокристаллизации аморфного сплава под воздействием пластической деформации (ИПД), доля нанофазы напрямую зависит от вида, условий и длительности обработки. Исследование двойного аморфного сплава Al90Y10 после ИПД кручением под высоким давлением при различных степенях деформации и после нагрева до температур 1-й и 2-й стадий кристаллизации показало, что в результате ИПД и термообработки происходит частичная кристаллизация сплава с формированием нанокристаллов алюминия.
И.Пережогин представил исследование группы ученых из ТИСНУМ и МФТИ, посвященное спектроскопии потерь энергии электронов в материалах, полученных из фуллерена С6о в условиях высокого давления. C60 применяется для создания прочных композитных материалов при высоких температурах и в условиях высокого давления. Существенной проблемой является сложное поведение углеродной фазы в экстремальных условиях, так как фуллерены при повышенном давлении могут образовывать фазы, стабильные при нормальных условиях. Получаемые материалы обычно обладают локальными неоднородностями. Для анализа структуры образцов, полученных при обработке фуллерена, смешанного с наночастицами B4C, использована просвечивающая электронная микроскопия и спектроскопия потерь энергии электронов. Структура образца не является кристаллической, хотя и характеризуется определенной ориентацией графитоподобных слоев. Анализ показал, что облучение электронным пучком ведет к постепенному нарушению порядка и разрушению молекул С60, а полученные спектры соответствуют фазовому составу материала, совмещающему свойства решетки из молекул С60 и графита.
Исследование процессов кристаллизации композиций на основе сегнетоэлектрических пленок стало темой доклада О.Жигалиной из ИК РАН. Композиции на основе тонких сегнетоэлектрических пленок используются в устройствах нано- и микроэлектроники нового поколения. Для перехода аморфной пленки в сегнетоэлектрическую фазу ее подвергают отжигу, в большинстве случаев – традиционному изотермическому, однако для локальной кристаллизации слоев многослойных композиций может быть использован лазерный отжиг. Исследование процессов кристаллизации сегнетоэлектрических пленок, нанесенных на платинированные кремниевые подложки и подвергнутых различным видам отжига, проводили методами просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) и энергодисперсионного анализа. ПЭМ показала, что в случае кристаллизации в процессе изотермического отжига сферические зародыши перовскита образуются по гетерогенному механизму на поверхности слоя Pt. В случае взрывной кристаллизации при лазерном отжиге образование зародышей начинается на поверхности сегнетоэлектрической пленки, причем фронт имеет форму полусферы и увеличивается при росте времени облучения.
Отзывы читателей
