eng
Выпуск #5/2016
М.Бутюто, А.Русаков, К.Кравчук, А.Усеинов, И.Маслеников
Расширение рабочего диапазона нагрузки индентирования в нанотвердомерах серии "НаноСкан-4D"
Расширение рабочего диапазона нагрузки индентирования в нанотвердомерах серии "НаноСкан-4D"
Просмотры: 3822
Продемонстрированы результаты применения нового модуля расширения диапазона нагрузки при измерении твердости методом индентирования с помощью нанотвердомеров серии "НаноСкан-4D". Устройство увеличивает рабочий диапазон прикладываемых сил от 1 до 50 Н.
DOI:10.22184/1993-8578.2016.67.5.36.40
DOI:10.22184/1993-8578.2016.67.5.36.40
Теги: mechanical properties nanoindentation scanning nano-hardness tester механические свойства наноиндентирование сканирующий нанотвердомер
Изучение механических свойств материалов с нанометровым пространственным разрешением уже давно не является узкоспециальной задачей. Нанотехнологии прочно укоренились во многих областях человеческой деятельности: науке, медицине, машиностроении и т.д. Совершенствование используемых в наноиндустрии материалов и технологий влечет за собой необходимость соответственного развития измерительных приборов, которые требуются уже не только в крупных исследовательских центрах, но и в небольших лабораториях и производствах. Год от года предъявляются все более жесткие требования к точности, надежности, качеству изготовления и, конечно, функциональности оборудования. Перед пользователями все чаще возникают задачи исследования совершенно разнородных материалов: от пластичных до сверхтвердых. При этом измерения могут выходить за рамки нанодиапазона.
Разумеется, для простоты и удобства целесообразно иметь один универсальный комплекс, используя который можно реализовать большое количество измерительных методик в различных диапазонах прикладываемых нагрузок и перемещений, чем содержать несколько узкоспециализированных приборов, имеющих различные пользовательские интерфейсы и программное обеспечение для обработки данных. Таким образом, расширение функциональности измерительных систем за счет увеличения числа реализуемых методик и расширения диапазонов применимости является одним из приоритетных трендов развития аналитического приборостроения.
Примером современного отечественного измерительного прибора является сканирующий нанотвердомер "НаноСкан-4D" (рис.1), который разработан Технологическим институтом сверхтвердых и новых углеродных материалов (ТИСНУМ) и позволяет реализовать более 30 измерительных методик физико-механических свойств, начиная с базовых измерений твердости и модуля упругости методами инструментального индентирования [1] и нанесения царапин [2] (склерометрия) до "экзотических" испытаний прочности микрообъектов плоским штампом [3] и динамических измерений жесткости [4]. Возможность использования большого количества измерительных методик позволяет исследовать широкий спектр разнообразных объектов – от тонких пленок до сложных многослойных покрытий, структура которых характеризуется существенной пространственной неоднородностью механических свойств [5].
В конструкции сканирующего нанотвердомера "НаноСкан-4D" реализован модульный принцип, что позволяет комплектовать каждый прибор под конкретные нужды пользователя. Если требуется решение узкого диапазона задач, то можно ограничиться прибором в минимальной комплектации, например при контроле качества изделий на производстве с ограниченной номенклатурой. В то же время, всегда есть возможность расширить функциональность каждого прибора, если такая необходимость возникает в ходе эксплуатации. Такой гибкий подход к компоновке системы значительно снижает расходы на формирование парка измерительного оборудования.
Стандартная предельная нагрузка, прикладываемая к образцу при индентировании, для приборов серии "НаноСкан-4D" составляет 1 Н. Этого достаточно для измерений физико-механических свойств в нанодиапазоне, но для испытания материалов в классическом микродиапазоне требуется возможность индентирования с большей прикладываемой силой [6]. Индентирование в микродиапазоне с использованием индентора Виккерса позволяет напрямую сравнивать свойства материалов со справочными параметрами твердости HV. Индентирование с большими нагрузками позволяет измерить свойства объемных материалов без влияния поверхностного слоя. Это может быть полезным, когда необходимо сопоставить свойства подложки и тонкого покрытия или когда поверхностный слой нарушен в результате грубой шлифовки или окисления. Увеличение нагрузки способствует изменению режима деформации от упругой к пластической и от пластической к хрупкой, а значит позволяет реализовать режим измерения трещиностойкости для большего числа материалов [7].
Принимая во внимание вышеизложенное в ТИСНУМ разработан новый модуль, позволяющий расширить диапазон прикладываемой при индентировании нагрузки до 50 Н. Данное устройство устанавливается непосредственно на индентирующий модуль "НаноСкан-4D", расширяя его возможности. Важным преимуществом является то, что новый модуль не снижает функциональности сканирующего нанотвердомера и позволяет реализовывать все измерительные методики, прикладывая при необходимости большие нагрузки. Интересно, что измерения в разных диапазонах по силе могут проводиться без замены индентора и калибровок. Простота конструкции допускает доукомплектование нанотвердомера "НаноСкан-4D" новым расширением непосредственно на месте эксплуатации прибора рядовым пользователем – для этого не требуются специальные навыки.
Пример работы модуля для приложения больших нагрузок иллюстрирует рис.2, на котором изображена диаграмма нагрузка-внедрения для уколов, сделанных в плавленый кварц и сталь 40Х13 с максимальной нагрузкой в 50 Н.
На рис.3 показан отпечаток на стали и на кварце, сделанный индентором Виккерса с максимальной нагрузкой 50 Н. Отпечаток на кварце имеет кольцевые и радиальные микротрещины. Отпечаток на стали – пластичный, по периметру образуются небольшие валы.
Таким образом, в данной работе продемонстрировано одно из направлений развития сканирующего нанотвердомера серии "НаноСкан-4D", а именно расширение его функциональности за счет добавления нового модуля. Разработанный модуль делает возможными измерения механических свойств методом инструментального индентирования с максимальной силой нагружения до 50 Н. Это увеличивает диапазон исследований, в некоторых случаях позволяет выйти за рамки нанодиапазона и уменьшает количество необходимых для проведения исследований устройств.
Работа выполнена при финансовой поддержке Министерства образования и науки Российской Федерации в рамках соглашения № 14.577.21.0088 (уникальный идентификатор проекта RFMEFI57714X0088).
ЛИТЕРАТУРА
ГОСТ Р 8.748-2011 (ИСО 14577-1:2002) ГСИ. Металлы и сплавы. Измерение твердости и других характеристик материалов при инструментальном индентировании. Часть 1. Метод испытаний.
Useinov A.S., Useinov S.S. Scratch hardness evaluation with in-situ pile-up effect estimation // Philos. Mag. 2012. Vol. 92, № 25. P. 3188–3198.
Усеинов А., Кравчук К., Маслеников И., Решетов В., Мария Ф. Исследование прочности микрообъектов с помощью сканирующего нанотвердомера "НаноСкан" // Наноиндустрия. 2015. № 4(58). С. 54–61.
Маслеников И., Гладких Е., Усеинов А., Решетов В., Логинов Б. Построение объемных карт механических свойств в режиме динамического механического анализа // Наноиндустрия. 2016. № 2(64). С. 36–41.
Усеинов А.С., Кравчук К.С., Маслеников И.И. Получение томограммы механических свойств методами наноиндентирования // Наноиндустрия. 2014. № 1. С. 34–39.
ГОСТ 9450-76 (СТ СЭВ 1195-78). Измерение микротвердости вдавливанием алмазных наконечников.
Усеинов А., Кравчук К., Маслеников И. Индентирование. Измерение твердости и трещиностойкости покрытий // Наноиндустрия. 2013. № 45(7). С. 48–57.
* Технологический институт сверхтвердых и новых углеродных материалов (ТИСНУМ) / Technological Institute for Superhard and Novel Carbon Materials (TISNCM).
Разумеется, для простоты и удобства целесообразно иметь один универсальный комплекс, используя который можно реализовать большое количество измерительных методик в различных диапазонах прикладываемых нагрузок и перемещений, чем содержать несколько узкоспециализированных приборов, имеющих различные пользовательские интерфейсы и программное обеспечение для обработки данных. Таким образом, расширение функциональности измерительных систем за счет увеличения числа реализуемых методик и расширения диапазонов применимости является одним из приоритетных трендов развития аналитического приборостроения.
Примером современного отечественного измерительного прибора является сканирующий нанотвердомер "НаноСкан-4D" (рис.1), который разработан Технологическим институтом сверхтвердых и новых углеродных материалов (ТИСНУМ) и позволяет реализовать более 30 измерительных методик физико-механических свойств, начиная с базовых измерений твердости и модуля упругости методами инструментального индентирования [1] и нанесения царапин [2] (склерометрия) до "экзотических" испытаний прочности микрообъектов плоским штампом [3] и динамических измерений жесткости [4]. Возможность использования большого количества измерительных методик позволяет исследовать широкий спектр разнообразных объектов – от тонких пленок до сложных многослойных покрытий, структура которых характеризуется существенной пространственной неоднородностью механических свойств [5].
В конструкции сканирующего нанотвердомера "НаноСкан-4D" реализован модульный принцип, что позволяет комплектовать каждый прибор под конкретные нужды пользователя. Если требуется решение узкого диапазона задач, то можно ограничиться прибором в минимальной комплектации, например при контроле качества изделий на производстве с ограниченной номенклатурой. В то же время, всегда есть возможность расширить функциональность каждого прибора, если такая необходимость возникает в ходе эксплуатации. Такой гибкий подход к компоновке системы значительно снижает расходы на формирование парка измерительного оборудования.
Стандартная предельная нагрузка, прикладываемая к образцу при индентировании, для приборов серии "НаноСкан-4D" составляет 1 Н. Этого достаточно для измерений физико-механических свойств в нанодиапазоне, но для испытания материалов в классическом микродиапазоне требуется возможность индентирования с большей прикладываемой силой [6]. Индентирование в микродиапазоне с использованием индентора Виккерса позволяет напрямую сравнивать свойства материалов со справочными параметрами твердости HV. Индентирование с большими нагрузками позволяет измерить свойства объемных материалов без влияния поверхностного слоя. Это может быть полезным, когда необходимо сопоставить свойства подложки и тонкого покрытия или когда поверхностный слой нарушен в результате грубой шлифовки или окисления. Увеличение нагрузки способствует изменению режима деформации от упругой к пластической и от пластической к хрупкой, а значит позволяет реализовать режим измерения трещиностойкости для большего числа материалов [7].
Принимая во внимание вышеизложенное в ТИСНУМ разработан новый модуль, позволяющий расширить диапазон прикладываемой при индентировании нагрузки до 50 Н. Данное устройство устанавливается непосредственно на индентирующий модуль "НаноСкан-4D", расширяя его возможности. Важным преимуществом является то, что новый модуль не снижает функциональности сканирующего нанотвердомера и позволяет реализовывать все измерительные методики, прикладывая при необходимости большие нагрузки. Интересно, что измерения в разных диапазонах по силе могут проводиться без замены индентора и калибровок. Простота конструкции допускает доукомплектование нанотвердомера "НаноСкан-4D" новым расширением непосредственно на месте эксплуатации прибора рядовым пользователем – для этого не требуются специальные навыки.
Пример работы модуля для приложения больших нагрузок иллюстрирует рис.2, на котором изображена диаграмма нагрузка-внедрения для уколов, сделанных в плавленый кварц и сталь 40Х13 с максимальной нагрузкой в 50 Н.
На рис.3 показан отпечаток на стали и на кварце, сделанный индентором Виккерса с максимальной нагрузкой 50 Н. Отпечаток на кварце имеет кольцевые и радиальные микротрещины. Отпечаток на стали – пластичный, по периметру образуются небольшие валы.
Таким образом, в данной работе продемонстрировано одно из направлений развития сканирующего нанотвердомера серии "НаноСкан-4D", а именно расширение его функциональности за счет добавления нового модуля. Разработанный модуль делает возможными измерения механических свойств методом инструментального индентирования с максимальной силой нагружения до 50 Н. Это увеличивает диапазон исследований, в некоторых случаях позволяет выйти за рамки нанодиапазона и уменьшает количество необходимых для проведения исследований устройств.
Работа выполнена при финансовой поддержке Министерства образования и науки Российской Федерации в рамках соглашения № 14.577.21.0088 (уникальный идентификатор проекта RFMEFI57714X0088).
ЛИТЕРАТУРА
ГОСТ Р 8.748-2011 (ИСО 14577-1:2002) ГСИ. Металлы и сплавы. Измерение твердости и других характеристик материалов при инструментальном индентировании. Часть 1. Метод испытаний.
Useinov A.S., Useinov S.S. Scratch hardness evaluation with in-situ pile-up effect estimation // Philos. Mag. 2012. Vol. 92, № 25. P. 3188–3198.
Усеинов А., Кравчук К., Маслеников И., Решетов В., Мария Ф. Исследование прочности микрообъектов с помощью сканирующего нанотвердомера "НаноСкан" // Наноиндустрия. 2015. № 4(58). С. 54–61.
Маслеников И., Гладких Е., Усеинов А., Решетов В., Логинов Б. Построение объемных карт механических свойств в режиме динамического механического анализа // Наноиндустрия. 2016. № 2(64). С. 36–41.
Усеинов А.С., Кравчук К.С., Маслеников И.И. Получение томограммы механических свойств методами наноиндентирования // Наноиндустрия. 2014. № 1. С. 34–39.
ГОСТ 9450-76 (СТ СЭВ 1195-78). Измерение микротвердости вдавливанием алмазных наконечников.
Усеинов А., Кравчук К., Маслеников И. Индентирование. Измерение твердости и трещиностойкости покрытий // Наноиндустрия. 2013. № 45(7). С. 48–57.
* Технологический институт сверхтвердых и новых углеродных материалов (ТИСНУМ) / Technological Institute for Superhard and Novel Carbon Materials (TISNCM).
Отзывы читателей
