eng
Выпуск #7/2016
А.Усеинов, К.Кравчук, А.Русаков, И.Маслеников, И.Красногоров
Методы автоматизации измерений механических свойств в нанотвердомерах семейства "НаноСкан"
Методы автоматизации измерений механических свойств в нанотвердомерах семейства "НаноСкан"
Просмотры: 2350
Рассмотрены инструменты автоматизации измерений механических свойств с помощью нанотвердомеров "НаноСкан": генераторы измерений, шаблоны и специализированный язык макрокоманд.
DOI:10.22184/1993-8578.2016.69.7.72.78
DOI:10.22184/1993-8578.2016.69.7.72.78
Теги: automation instrumental indentation macro автоматизация инструментальное индентирование макрос
Развитие аппаратного обеспечения нанотвердомеров в последние годы существенно повысило стабильность измерений и увеличило производительность приборов. За два десятилетия методы измерения эволюционировали от 0-мерных (измерение в одной точке с заданной нагрузкой) до 3-мерных (измерение зависимостей значений твердости в координатах X, Y и Z). Это было бы невозможно без развития методов автоматизации измерений, реализованных в программном обеспечении приборов.
Суть автоматизации измерений заключается в возможности выполнять заданную программу исследований без участия оператора. При этом все промежуточные действия, связанные с диагностикой состояния оборудования, подстройкой режима работы, позиционированием и т.п. должны с высокой степенью надежности контролироваться программным обеспечением.
Такой подход позволяет выполнять в непрерывном режиме сотни и тысячи измерений, комбинировать их с пространственным позиционированием образцов, накапливать статистику и строить распределение свойств в зависимости от координат – проводить картографирование поверхности или строить пространственные карты (томограммы) механических свойств.
В данной работе рассмотрены различные методы автоматизации измерений, реализованные в приборах "НаноСкан", а также даны рекомендации по их применению для различных исследовательских задач. Приведены примеры решения реальных задач с помощью автоматизированных процедур измерения.
СКАНИРУЮЩИЙ НАНОТВЕРДОМЕР "НАНОСКАН"
Все исследования, приведенные в данной работе, проводились с использованием российского измерительного прибора – сканирующего нанотвердомера "НаноСкан-4D" (рис.1), разрабатываемого в Технологическом институте сверхтвердых и новых углеродных материалов (ФГБНУ "ТИСНУМ"). Модульный принцип построения измерительной платформы "НаноСкан-4D" позволяет гибко конфигурировать прибор под задачи и бюджет каждого конкретного пользователя.
Нанотвердомеры "НаноСкан" позволяют реализовать более 30 измерительных методик физико-механических свойств: начиная с базовых измерений твердости и модуля упругости методами инструментального индентирования [1] и нанесения царапин [2] до специализированных испытаний прочности микрообъектов [3] и динамических измерений жесткости [4]. Возможность использования большого количества измерительных методик позволяет исследовать широкий спектр разнообразных объектов: от тонких пленок до сложных многослойных покрытий, структура которых характеризуется существенной пространственной неоднородностью механических свойств [5].
Приборы "НаноСкан" оснащены моторизованным предметным столиком, позволяющим позиционировать индентор вдоль осей X, Y и Z над поверхностью образца с высокой точностью.
В приборах "НаноСкан" реализованы такие методы автоматизации измерений, как генератор измерений, шаблоны и специализированный язык макрокоманд.
ГЕНЕРАТОР ИЗМЕРЕНИЙ
Генератор измерений позволяет задать пространственные координаты массива измерений в плоскости XY вдоль заданной линии или по прямоугольной сетке для таких видов испытаний, как инструментальное индентирование, многоцикловое индентирование с частичным разгружением (PUL) [5], динамический механический анализ (DMA) [6, 7].
Для измерений с фиксированной нагрузкой задаются характеристики сетки: размерность и шаг между соседними измерениями. В случае переменной нагрузки задаются свойства образца, а пространственные координаты каждого измерения рассчитываются в соответствии с принципом Сен-Венана [8]. Согласно последнему, если в какой-либо области тела приложена уравновешенная система сил (главный вектор и главный момент которой равны нулю), то она вызовет в теле напряжения, быстро убывающие по мере удаления от этой области, так что в точках, расстояния которых от загруженной части тела превышают ее наибольший характерный размер, напряжения практически равны нулю.
В программе генератора координаты измерений задаются таким образом, чтобы расстояние между соседними отпечатками составляло 3,5 размера диагонали большего из них. Таким образом, исключается влияние соседних измерений друг на друга с точки зрения искажения измеряемых значений механических свойств.
В практике исследований механических свойств генератор измерений с фиксированной нагрузкой используется для построения карт распределения твердости и модуля упругости на поверхности или в приповерхностном объеме (томограмма) образца.
В качестве примера на рис.2а приведена томограмма твердости гетерогенной структуры, представляющей собой пленку меди, нанесенную на подложку из стекла методом магнетронного напыления. В области, захватывающей как поверхность пленки, так и непокрытую часть стекла, был выполнен массив измерений типа DMA по сетке размером 10 × 10 точек с шагом 200 мкм. На рис.2b приведено оптическое изображение, на котором видны отпечатки после внедрения индентора.
Генератор измерений с переменной нагрузкой удобно использовать для задач калибровки. В инструментальном индентировании распространен метод косвенной калибровки формы наконечника, при котором выполняется серия измерений с увеличивающейся нагрузкой индентирования в меру – образец с известным значением твердости и модуля упругости. Как правило, в качестве такого образца используется плавленый кварц (твердость 9,5 ГПа, модуль упругости (Юнга) 72 ГПа) ввиду технологичности пробоподготовки и отсутствия размерных эффектов. Затем решается обратная задача, когда по известному значению модуля упругости в рамках модели инструментального индентирования рассчитывается площадь проекции контакта индентора с поверхностью образца. Полученная зависимость площади от контактной глубины индентирования называется функцией формы индентора, которая должна быть определена для расчета твердости по методу инструментального индентирования.
На рис.3 приведено СЗМ-изображение серии отпечатков в поверхности плавленого кварца, нанесенных с увеличивающейся нагрузкой индентирования, и соответствующая функция формы индентора (изображена красными точками на рис.3b), рассчитанная по серии измерений.
ШАБЛОНЫ
Шаблоны представляют собой сохраненный набор настроек для различных измерений: индентирования, нанесения царапин, DMA, PUL, истирания. Сохраняются последовательность и координаты измерений. Шаблоны удобно применять, когда нужно исследовать партию однотипных образцов по одной и той же схеме, чтобы потом проанализировать их механические характеристики в сравнении друг с другом. Также рекомендуется использовать шаблоны в тех случаях, когда измерения сгруппированы на относительно небольшом участке, например, в рамках поля видимости оптического микроскопа (200 × 300 мкм), и их расположение удобно задавать с помощью курсора мыши.
На рис.4 проиллюстрирован механизм тиражирования заданного набора измерений.
МАКРОКОМАНДЫ
В "НаноСкан" реализован специализированный язык макрокоманд – инструкций для прибора, позволяющих программировать выполнение измерений. По своему назначению язык макрокоманд сходен с шаблонами, однако является более функциональным и, вместе с тем, более сложным для применения. Ключевое отличие от шаблона заключается в возможности использования Z-транслятора во время проведения измерений с последующим поиском поверхности в автоматическом режиме. Такие команды позволяют проводить исследование поверхностей, характеризующихся большим перепадом высот или значительной шероховатостью, не меняя измеряемого диапазона перемещения и сохраняя необходимое разрешение.
Язык макрокоманд, в частности, удобен для построения двумерных карт [9] или томограмм [4] механических свойств поверхности образца. При подобных длительных измерениях предусмотрены возможности подстройки прибора, а также быстрого перемещения между местами индентирования. Пример цикла макрокоманд для построения карты модуля упругости алмазно-твердосплавной пластины [9] представлен на рис.5.
По запросу пользователей язык макрокоманд может расширяться, таким образом, являясь инструментом адаптации прибора под определенные исследовательские задачи.
МНОГОПОТОЧНАЯ ОБРАБОТКА ДАННЫХ
Получение большого объема экспериментальных данных обуславливает необходимость повышения скорости их обработки. Для этого в программном обеспечении "НаноСкан" реализована параллельная обработка результатов измерений с использованием нескольких потоков или процессоров. В качестве инструмента программной разработки была выбрана технология OpenMP (Open Multi-Processing) – открытый стандарт для распараллеливания программ на языке C / C++, который помогает оптимизировать создание многопоточных приложений. Программа автоматически определяет предельные характеристики производительности аппаратной части персонального компьютера и рассчитывает максимальный объем вычислительных ресурсов, которые могут быть использованы без нарушения стабильности работы операционной системы и управляющего программного обеспечения. Таким образом, при обработке данных выбирается оптимальный баланс между производительностью расчетов и устойчивостью системы.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
В приборах "НаноСкан" реализован широкий спектр инструментов автоматизации измерений, направленных на увеличение производительности и качества исследований механических свойств, получение расширенного набора статистики, а также для организации процесса измерений, не требующего непрерывного присутствия оператора.
ЛИТЕРАТУРА
ГОСТ Р 8.748-2011 (ИСО 14577-1:2002) ГСИ. Металлы и сплавы. Измерение твердости и других характеристик материалов при инструментальном индентировании. Ч. 1. Метод испытаний.
Useinov A.S., Useinov S.S. Scratch hardness evaluation with in-situ pile-up effect estimation // Philos. Mag. 2012. V. 92, № 25–27. P. 3 188–3 198.
Усеинов А., Кравчук К., Маслеников И., Решетов В., Фомкина М. Исследование прочности микрообъектов с помощью сканирующего нанотвердомера "НаноСкан" // Наноиндустрия. 2015. V. 58. № 4. P. 54–60.
Маслеников И., Гладких Е., Усеинов А., Решетов В., Логинов Б. Построение объемных карт механических свойств в режиме динамического механического анализа // Наноиндустрия. 2016. V. 64, № 2. P. 36.
Усеинов А.С., Кравчук К.С., Маслеников И.И. Получение томограммы механических свойств методами наноиндентирования // Наноиндустрия. 2014. № 1. P. 34–39.
Усеинов С., Решетов В., Маслеников И., Русаков А., Гладких Е., Беспалов В., Логинов Б. Исследование свойств тонких покрытий в режиме динамического механического анализа с помощью сканирующего нанотвердомера "НаноСкан-4D" // Наноиндустрия. 2016. V. 63, № 1. P. 80–87.
Усеинов А., Решетов В., Маслеников И., Кравчук К. ISO – это просто! // Наноиндустрия. 2015. V. 7. P. 52–61.
Love A.E.H. A treatise on the mathematical theory of elasticity. Cambridge University Press, 1927.
Кравчук К., Усеинов С., Маслеников И., Перфилов С. Автоматизированный контроль параметров композитных изделий с помощью нанотвердомера "НаноСкан" // Наноиндустрия. 2016. V. 65. № 3. P. 54–58.
Суть автоматизации измерений заключается в возможности выполнять заданную программу исследований без участия оператора. При этом все промежуточные действия, связанные с диагностикой состояния оборудования, подстройкой режима работы, позиционированием и т.п. должны с высокой степенью надежности контролироваться программным обеспечением.
Такой подход позволяет выполнять в непрерывном режиме сотни и тысячи измерений, комбинировать их с пространственным позиционированием образцов, накапливать статистику и строить распределение свойств в зависимости от координат – проводить картографирование поверхности или строить пространственные карты (томограммы) механических свойств.
В данной работе рассмотрены различные методы автоматизации измерений, реализованные в приборах "НаноСкан", а также даны рекомендации по их применению для различных исследовательских задач. Приведены примеры решения реальных задач с помощью автоматизированных процедур измерения.
СКАНИРУЮЩИЙ НАНОТВЕРДОМЕР "НАНОСКАН"
Все исследования, приведенные в данной работе, проводились с использованием российского измерительного прибора – сканирующего нанотвердомера "НаноСкан-4D" (рис.1), разрабатываемого в Технологическом институте сверхтвердых и новых углеродных материалов (ФГБНУ "ТИСНУМ"). Модульный принцип построения измерительной платформы "НаноСкан-4D" позволяет гибко конфигурировать прибор под задачи и бюджет каждого конкретного пользователя.
Нанотвердомеры "НаноСкан" позволяют реализовать более 30 измерительных методик физико-механических свойств: начиная с базовых измерений твердости и модуля упругости методами инструментального индентирования [1] и нанесения царапин [2] до специализированных испытаний прочности микрообъектов [3] и динамических измерений жесткости [4]. Возможность использования большого количества измерительных методик позволяет исследовать широкий спектр разнообразных объектов: от тонких пленок до сложных многослойных покрытий, структура которых характеризуется существенной пространственной неоднородностью механических свойств [5].
Приборы "НаноСкан" оснащены моторизованным предметным столиком, позволяющим позиционировать индентор вдоль осей X, Y и Z над поверхностью образца с высокой точностью.
В приборах "НаноСкан" реализованы такие методы автоматизации измерений, как генератор измерений, шаблоны и специализированный язык макрокоманд.
ГЕНЕРАТОР ИЗМЕРЕНИЙ
Генератор измерений позволяет задать пространственные координаты массива измерений в плоскости XY вдоль заданной линии или по прямоугольной сетке для таких видов испытаний, как инструментальное индентирование, многоцикловое индентирование с частичным разгружением (PUL) [5], динамический механический анализ (DMA) [6, 7].
Для измерений с фиксированной нагрузкой задаются характеристики сетки: размерность и шаг между соседними измерениями. В случае переменной нагрузки задаются свойства образца, а пространственные координаты каждого измерения рассчитываются в соответствии с принципом Сен-Венана [8]. Согласно последнему, если в какой-либо области тела приложена уравновешенная система сил (главный вектор и главный момент которой равны нулю), то она вызовет в теле напряжения, быстро убывающие по мере удаления от этой области, так что в точках, расстояния которых от загруженной части тела превышают ее наибольший характерный размер, напряжения практически равны нулю.
В программе генератора координаты измерений задаются таким образом, чтобы расстояние между соседними отпечатками составляло 3,5 размера диагонали большего из них. Таким образом, исключается влияние соседних измерений друг на друга с точки зрения искажения измеряемых значений механических свойств.
В практике исследований механических свойств генератор измерений с фиксированной нагрузкой используется для построения карт распределения твердости и модуля упругости на поверхности или в приповерхностном объеме (томограмма) образца.
В качестве примера на рис.2а приведена томограмма твердости гетерогенной структуры, представляющей собой пленку меди, нанесенную на подложку из стекла методом магнетронного напыления. В области, захватывающей как поверхность пленки, так и непокрытую часть стекла, был выполнен массив измерений типа DMA по сетке размером 10 × 10 точек с шагом 200 мкм. На рис.2b приведено оптическое изображение, на котором видны отпечатки после внедрения индентора.
Генератор измерений с переменной нагрузкой удобно использовать для задач калибровки. В инструментальном индентировании распространен метод косвенной калибровки формы наконечника, при котором выполняется серия измерений с увеличивающейся нагрузкой индентирования в меру – образец с известным значением твердости и модуля упругости. Как правило, в качестве такого образца используется плавленый кварц (твердость 9,5 ГПа, модуль упругости (Юнга) 72 ГПа) ввиду технологичности пробоподготовки и отсутствия размерных эффектов. Затем решается обратная задача, когда по известному значению модуля упругости в рамках модели инструментального индентирования рассчитывается площадь проекции контакта индентора с поверхностью образца. Полученная зависимость площади от контактной глубины индентирования называется функцией формы индентора, которая должна быть определена для расчета твердости по методу инструментального индентирования.
На рис.3 приведено СЗМ-изображение серии отпечатков в поверхности плавленого кварца, нанесенных с увеличивающейся нагрузкой индентирования, и соответствующая функция формы индентора (изображена красными точками на рис.3b), рассчитанная по серии измерений.
ШАБЛОНЫ
Шаблоны представляют собой сохраненный набор настроек для различных измерений: индентирования, нанесения царапин, DMA, PUL, истирания. Сохраняются последовательность и координаты измерений. Шаблоны удобно применять, когда нужно исследовать партию однотипных образцов по одной и той же схеме, чтобы потом проанализировать их механические характеристики в сравнении друг с другом. Также рекомендуется использовать шаблоны в тех случаях, когда измерения сгруппированы на относительно небольшом участке, например, в рамках поля видимости оптического микроскопа (200 × 300 мкм), и их расположение удобно задавать с помощью курсора мыши.
На рис.4 проиллюстрирован механизм тиражирования заданного набора измерений.
МАКРОКОМАНДЫ
В "НаноСкан" реализован специализированный язык макрокоманд – инструкций для прибора, позволяющих программировать выполнение измерений. По своему назначению язык макрокоманд сходен с шаблонами, однако является более функциональным и, вместе с тем, более сложным для применения. Ключевое отличие от шаблона заключается в возможности использования Z-транслятора во время проведения измерений с последующим поиском поверхности в автоматическом режиме. Такие команды позволяют проводить исследование поверхностей, характеризующихся большим перепадом высот или значительной шероховатостью, не меняя измеряемого диапазона перемещения и сохраняя необходимое разрешение.
Язык макрокоманд, в частности, удобен для построения двумерных карт [9] или томограмм [4] механических свойств поверхности образца. При подобных длительных измерениях предусмотрены возможности подстройки прибора, а также быстрого перемещения между местами индентирования. Пример цикла макрокоманд для построения карты модуля упругости алмазно-твердосплавной пластины [9] представлен на рис.5.
По запросу пользователей язык макрокоманд может расширяться, таким образом, являясь инструментом адаптации прибора под определенные исследовательские задачи.
МНОГОПОТОЧНАЯ ОБРАБОТКА ДАННЫХ
Получение большого объема экспериментальных данных обуславливает необходимость повышения скорости их обработки. Для этого в программном обеспечении "НаноСкан" реализована параллельная обработка результатов измерений с использованием нескольких потоков или процессоров. В качестве инструмента программной разработки была выбрана технология OpenMP (Open Multi-Processing) – открытый стандарт для распараллеливания программ на языке C / C++, который помогает оптимизировать создание многопоточных приложений. Программа автоматически определяет предельные характеристики производительности аппаратной части персонального компьютера и рассчитывает максимальный объем вычислительных ресурсов, которые могут быть использованы без нарушения стабильности работы операционной системы и управляющего программного обеспечения. Таким образом, при обработке данных выбирается оптимальный баланс между производительностью расчетов и устойчивостью системы.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
В приборах "НаноСкан" реализован широкий спектр инструментов автоматизации измерений, направленных на увеличение производительности и качества исследований механических свойств, получение расширенного набора статистики, а также для организации процесса измерений, не требующего непрерывного присутствия оператора.
ЛИТЕРАТУРА
ГОСТ Р 8.748-2011 (ИСО 14577-1:2002) ГСИ. Металлы и сплавы. Измерение твердости и других характеристик материалов при инструментальном индентировании. Ч. 1. Метод испытаний.
Useinov A.S., Useinov S.S. Scratch hardness evaluation with in-situ pile-up effect estimation // Philos. Mag. 2012. V. 92, № 25–27. P. 3 188–3 198.
Усеинов А., Кравчук К., Маслеников И., Решетов В., Фомкина М. Исследование прочности микрообъектов с помощью сканирующего нанотвердомера "НаноСкан" // Наноиндустрия. 2015. V. 58. № 4. P. 54–60.
Маслеников И., Гладких Е., Усеинов А., Решетов В., Логинов Б. Построение объемных карт механических свойств в режиме динамического механического анализа // Наноиндустрия. 2016. V. 64, № 2. P. 36.
Усеинов А.С., Кравчук К.С., Маслеников И.И. Получение томограммы механических свойств методами наноиндентирования // Наноиндустрия. 2014. № 1. P. 34–39.
Усеинов С., Решетов В., Маслеников И., Русаков А., Гладких Е., Беспалов В., Логинов Б. Исследование свойств тонких покрытий в режиме динамического механического анализа с помощью сканирующего нанотвердомера "НаноСкан-4D" // Наноиндустрия. 2016. V. 63, № 1. P. 80–87.
Усеинов А., Решетов В., Маслеников И., Кравчук К. ISO – это просто! // Наноиндустрия. 2015. V. 7. P. 52–61.
Love A.E.H. A treatise on the mathematical theory of elasticity. Cambridge University Press, 1927.
Кравчук К., Усеинов С., Маслеников И., Перфилов С. Автоматизированный контроль параметров композитных изделий с помощью нанотвердомера "НаноСкан" // Наноиндустрия. 2016. V. 65. № 3. P. 54–58.
Отзывы читателей
