eng
Одна из проблем нанометрологии заключается
в создании простого и доступного эталона длины в нанометровом диапазоне. На данный момент не существует малогабаритного эталона длиной ровно
в 1 нм, с помощью которого можно было бы проводить калибровку сканирующего зондового микроскопа непосредственно в процессе сканирования. Его создание значительно упрощает процесс калибровки микроскопа, а сам эталон служит прочным метрологическим фундаментом для развития перспективных нанотехнологий.
УДК 531.711
ВАК 05.02.23
DOI: 10.22184/1993-8578.2017.76.5.52.57
в создании простого и доступного эталона длины в нанометровом диапазоне. На данный момент не существует малогабаритного эталона длиной ровно
в 1 нм, с помощью которого можно было бы проводить калибровку сканирующего зондового микроскопа непосредственно в процессе сканирования. Его создание значительно упрощает процесс калибровки микроскопа, а сам эталон служит прочным метрологическим фундаментом для развития перспективных нанотехнологий.
УДК 531.711
ВАК 05.02.23
DOI: 10.22184/1993-8578.2017.76.5.52.57
Теги: inverse piezoelectric effect nanometer nanometrology nanoscopy nanotechnology scanning probe microscopy standard нанометр нанометрология наноскопия нанотехнологии обратный пьезоэффект сканирующая зондовая микроскопия эталон
В 2012 году при поддержке Метрологического центра РОСНАНО был разработан эталон высоты для СЗМ на основе вируса табачной мозаики, расположенного на поверхности высокоориентированного пиролитического графита (рис.1). Вирус табачной мозаики служит эталоном высоты в 17 нм. Эта величина меньше, чем известное значение диаметра вируса (18 нм), полученное по данным просвечивающей электронной микроскопии. Разница в наблюдаемых значениях может быть обусловлена тем, что при адсорбции вируса на графите происходит уплощение частицы, приводящее к уменьшению наблюдаемой в АСМ высоты [3].
В качестве измерительной меры также могут быть использованы статические решетки, представляющие собой искусственно созданные на поверхности структуры с заданным профилем. Такие решетки, изготовленные из кремния и других материалов, подвержены деградации, загрязнениям поверхности, износу (рис.2). Кроме того, они достаточно дороги и, что очень существенно, не позволяют калибровать СЗМ непосредственно в процессе измерения, например, биологических объектов.
Хорошей альтернативой природным объектам и статическим решеткам являются измерительные меры на основе пьезокерамической пластины.
МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ
Если на пьезопластину подать напряжение U в виде ступенчатого сигнала (рис.3), то в силу обратного пьезоэффекта изменится ее толщина. СЗМ позволяет зарегистрировать изменение толщины Z, которое определяется формулой:
Z = d33 U,
где d33 – пьезоэлектрический модуль. Далее можно программно подобрать такое значение амплитуды напряжения, чтобы изменение толщины пластины составило ровно 1 нм.
В качестве материала для измерительной меры удобно использовать пьезокерамическую пластину в виде круглой таблетки толщиной 0,5–2,0 мм и радиусом 5–15 мм. К находящимся на торцах пластины электродам прикрепляются соединительные провода (рис.4). Если пьезоэлектрический модуль пьезокерамики ЦТС-19, которую мы используем в работе, равен d33 = 200 · 10–12 Кл/Н, то после подачи напряжения U = 5 В изменение толщины пластины Z составит ровно 1 нм.
В качестве источника напряжения хорошо подходит аппаратная платформа Arduino mega 2560
(рис.5) с широтно-импульсной модуляцией (Pulse Width Modulation) выходного напряжения [4]. Для использования платы Arduino требуется бесплатная программная оболочка Arduino Software.
При использовании измерительной меры в СЗМ (рис.6) на изображении появляются вертикальные полосы. Шириной этих полос можно управлять, изменяя частоту напряжения, прикладываемого к электродам измерительной меры. Для использования в микроскопе эталон выполнен в металлическом корпусе, при этом на величину в 1 нм перемещается верхняя крышка корпуса.
ПРОВЕДЕНИЕ ЭКСПЕРИМЕНТА
Измерительную меру размещают на предметном столике микроскопа. Разъемы измерительной меры подключают к выходам платы Arduino, которая подключается к персональному компьютеру (рис.7) с установленной программной оболочкой. Код программы, позволяющей выдавать постоянное по амплитуде и частоте напряжение, приведен на рис.8.
В программе выбирается значение input_voltage = 5, что обеспечивает значение амплитуды напряжения, равное 5 В. Частоту сканирования микроскопа устанавливают равной 0,636 Гц (частота модуляции frequency = 3 Ч 0,636).
В процессе сканирования на экране появляются параллельные полосы (рис.9), которые соответствуют двум значениям толщины пьезопластины – эталона нанометра.
Важно заметить, что, так как плата Arduino использует для регулирования напряжения широтно-импульсную модуляцию, необходимо применять фильтр низких частот в виде RC-цепи, чтобы толщина пластины не изменялась под влиянием высокочастотной составляющей напряжения.
Для определения изменения высоты пластины построена гистограмма топографического изображения (распределения точек изображения поверхности по высоте), на которой два пика соответствуют двум значениям высоты пьезопластины. Проведя аппроксимацию графика (рис.10), построенного на основе данных гистограммы, можно определить точные значения координат двух пиков. Разность между координатами данных пиков по горизонтальной оси есть среднее изменение высоты пьезопластины.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
В результате проделанной работы создан простой и доступный эталон нанометра, конструкция которого допускает многократное использование. СЗМ способен достигать точности измерений порядка 0,001 нм, что говорит о высокой точности эталона.
Следует отметить, что такие недостатки керамики как крип (ползучесть), нелинейность и гистерезис не влияют на точность измерений, поскольку при использовании стандарта нанометра на его электроды подается сигнал постоянной амплитуды, частоты и полярности.
Размеры многих объектов наномира находятся в диапазоне 0,1–100 нм. Точное измерение этих размеров имеет важное значение в современных технологиях, биологии и медицинской диагностике [5]. Данный факт подтверждает актуальность предложенного варианта эталона длины в 1 нм. Для создания предложенной измерительной меры не требуется дорогостоящее оборудование или материалы, что говорит о доступности эталона.
В заключение хотелось бы отметить, что на основе эталона нанометра можно создать эталон пикометра, уменьшая подаваемое напряжение на несколько порядков и используя материал с меньшим значением пьезоэлектрического модуля, например кристаллический кварц. Таким образом, используемый при создании эталона метод можно считать перспективным.
Исследование выполнено при финансовой поддержке РФФИ рамках научного проекта 16-29-06290.
ЛИТЕРАТУРА
1. Голубев С., Захарьин В., Мешков Г., Токунов Ю., Яминский Д., Яминский И. Калибровка зондовых микроскопов. Динамическая мера "Нанометр" // Наноиндустрия. 2012. № 8 (38). С. 42–46.
2. Bolshakova A.V., Kiselyova O.I., Filonov A.S., Frolova O.Yu., Yaminsky I.V. Comparative studies of bacteria with atomic force microscopy operating in different modes // Ultramicroscopy. 2001. № 86 (1–2). С. 121–128.
3. Ахметова А., Мешков Г., Синицына О., Яминский И. Метрологическое обеспечение в бионаноскопии // Наноиндустрия. 2016. № 4 (66). С. 6–39.
4. Michael Barr. Pulse Width Modulation // Embedded Systems Programming. September 2001. P. 103.
5. Dubrovin E.V., Drygin Yu.F., Novikov V.K., Yaminsky I.V. Atomic force microscopy as a tool of inspection of viral infection // Nanomedicine: Nanotechnology, Biology and Medicine. 2007. Vol. 3. Issue 2. P. 128–131.
В качестве измерительной меры также могут быть использованы статические решетки, представляющие собой искусственно созданные на поверхности структуры с заданным профилем. Такие решетки, изготовленные из кремния и других материалов, подвержены деградации, загрязнениям поверхности, износу (рис.2). Кроме того, они достаточно дороги и, что очень существенно, не позволяют калибровать СЗМ непосредственно в процессе измерения, например, биологических объектов.
Хорошей альтернативой природным объектам и статическим решеткам являются измерительные меры на основе пьезокерамической пластины.
МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ
Если на пьезопластину подать напряжение U в виде ступенчатого сигнала (рис.3), то в силу обратного пьезоэффекта изменится ее толщина. СЗМ позволяет зарегистрировать изменение толщины Z, которое определяется формулой:
Z = d33 U,
где d33 – пьезоэлектрический модуль. Далее можно программно подобрать такое значение амплитуды напряжения, чтобы изменение толщины пластины составило ровно 1 нм.
В качестве материала для измерительной меры удобно использовать пьезокерамическую пластину в виде круглой таблетки толщиной 0,5–2,0 мм и радиусом 5–15 мм. К находящимся на торцах пластины электродам прикрепляются соединительные провода (рис.4). Если пьезоэлектрический модуль пьезокерамики ЦТС-19, которую мы используем в работе, равен d33 = 200 · 10–12 Кл/Н, то после подачи напряжения U = 5 В изменение толщины пластины Z составит ровно 1 нм.
В качестве источника напряжения хорошо подходит аппаратная платформа Arduino mega 2560
(рис.5) с широтно-импульсной модуляцией (Pulse Width Modulation) выходного напряжения [4]. Для использования платы Arduino требуется бесплатная программная оболочка Arduino Software.
При использовании измерительной меры в СЗМ (рис.6) на изображении появляются вертикальные полосы. Шириной этих полос можно управлять, изменяя частоту напряжения, прикладываемого к электродам измерительной меры. Для использования в микроскопе эталон выполнен в металлическом корпусе, при этом на величину в 1 нм перемещается верхняя крышка корпуса.
ПРОВЕДЕНИЕ ЭКСПЕРИМЕНТА
Измерительную меру размещают на предметном столике микроскопа. Разъемы измерительной меры подключают к выходам платы Arduino, которая подключается к персональному компьютеру (рис.7) с установленной программной оболочкой. Код программы, позволяющей выдавать постоянное по амплитуде и частоте напряжение, приведен на рис.8.
В программе выбирается значение input_voltage = 5, что обеспечивает значение амплитуды напряжения, равное 5 В. Частоту сканирования микроскопа устанавливают равной 0,636 Гц (частота модуляции frequency = 3 Ч 0,636).
В процессе сканирования на экране появляются параллельные полосы (рис.9), которые соответствуют двум значениям толщины пьезопластины – эталона нанометра.
Важно заметить, что, так как плата Arduino использует для регулирования напряжения широтно-импульсную модуляцию, необходимо применять фильтр низких частот в виде RC-цепи, чтобы толщина пластины не изменялась под влиянием высокочастотной составляющей напряжения.
Для определения изменения высоты пластины построена гистограмма топографического изображения (распределения точек изображения поверхности по высоте), на которой два пика соответствуют двум значениям высоты пьезопластины. Проведя аппроксимацию графика (рис.10), построенного на основе данных гистограммы, можно определить точные значения координат двух пиков. Разность между координатами данных пиков по горизонтальной оси есть среднее изменение высоты пьезопластины.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
В результате проделанной работы создан простой и доступный эталон нанометра, конструкция которого допускает многократное использование. СЗМ способен достигать точности измерений порядка 0,001 нм, что говорит о высокой точности эталона.
Следует отметить, что такие недостатки керамики как крип (ползучесть), нелинейность и гистерезис не влияют на точность измерений, поскольку при использовании стандарта нанометра на его электроды подается сигнал постоянной амплитуды, частоты и полярности.
Размеры многих объектов наномира находятся в диапазоне 0,1–100 нм. Точное измерение этих размеров имеет важное значение в современных технологиях, биологии и медицинской диагностике [5]. Данный факт подтверждает актуальность предложенного варианта эталона длины в 1 нм. Для создания предложенной измерительной меры не требуется дорогостоящее оборудование или материалы, что говорит о доступности эталона.
В заключение хотелось бы отметить, что на основе эталона нанометра можно создать эталон пикометра, уменьшая подаваемое напряжение на несколько порядков и используя материал с меньшим значением пьезоэлектрического модуля, например кристаллический кварц. Таким образом, используемый при создании эталона метод можно считать перспективным.
Исследование выполнено при финансовой поддержке РФФИ рамках научного проекта 16-29-06290.
ЛИТЕРАТУРА
1. Голубев С., Захарьин В., Мешков Г., Токунов Ю., Яминский Д., Яминский И. Калибровка зондовых микроскопов. Динамическая мера "Нанометр" // Наноиндустрия. 2012. № 8 (38). С. 42–46.
2. Bolshakova A.V., Kiselyova O.I., Filonov A.S., Frolova O.Yu., Yaminsky I.V. Comparative studies of bacteria with atomic force microscopy operating in different modes // Ultramicroscopy. 2001. № 86 (1–2). С. 121–128.
3. Ахметова А., Мешков Г., Синицына О., Яминский И. Метрологическое обеспечение в бионаноскопии // Наноиндустрия. 2016. № 4 (66). С. 6–39.
4. Michael Barr. Pulse Width Modulation // Embedded Systems Programming. September 2001. P. 103.
5. Dubrovin E.V., Drygin Yu.F., Novikov V.K., Yaminsky I.V. Atomic force microscopy as a tool of inspection of viral infection // Nanomedicine: Nanotechnology, Biology and Medicine. 2007. Vol. 3. Issue 2. P. 128–131.
Отзывы читателей
