eng
Выпуск #2/2021
А.С.Усеинов, К.С.Кравчук, Е.В.Гладких, С.В.Прокудин
Измерение механических свойств методом инструментального индентирования в широком диапазоне температур
Измерение механических свойств методом инструментального индентирования в широком диапазоне температур
Просмотры: 1602
DOI: 10.22184/1993-8578.2021.14.2.108.116
В данной работе приведен обзор решений для исследования физико-механических свойств материалов методом инструментального индентирования в диапазоне температур от -60 до +450°C с помощью нанотвердомеров серии "НаноСкан-4D". Актуальность данного обзора неоспорима, поскольку перед большинством специалистов-материаловедов встает задача изучения поведения материалов в расширенных эксплуатационных условиях. Рассмотрены особенности конструкции дополнительных модулей, используемых для измерений твердости в условиях с переменной температурой, приведены преимущества и ограничения рассмотренных конфигураций. Особое внимание уделено сравнению измерительных систем, в которых поддерживается равная температура на образце и приборе, с установками, в которых происходит нагревание только образца. Даны примеры исследований широкого круга материалов в различных температурных диапазонах. В том числе приведена зависимость твердости алюмоматричных композиционных материалов в диапазоне температур от 20 до 350°С.
В данной работе приведен обзор решений для исследования физико-механических свойств материалов методом инструментального индентирования в диапазоне температур от -60 до +450°C с помощью нанотвердомеров серии "НаноСкан-4D". Актуальность данного обзора неоспорима, поскольку перед большинством специалистов-материаловедов встает задача изучения поведения материалов в расширенных эксплуатационных условиях. Рассмотрены особенности конструкции дополнительных модулей, используемых для измерений твердости в условиях с переменной температурой, приведены преимущества и ограничения рассмотренных конфигураций. Особое внимание уделено сравнению измерительных систем, в которых поддерживается равная температура на образце и приборе, с установками, в которых происходит нагревание только образца. Даны примеры исследований широкого круга материалов в различных температурных диапазонах. В том числе приведена зависимость твердости алюмоматричных композиционных материалов в диапазоне температур от 20 до 350°С.
Теги: hardness indentation mechanical properties nanohardness meter индентирование механические свойства нанотвердометр твердость
ИЗМЕРЕНИЕ МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ МЕТОДОМ ИНСТРУМЕНТАЛЬНОГО ИНДЕНТИРОВАНИЯ В ШИРОКОМ ДИАПАЗОНЕ ТЕМПЕРАТУР
MEASUREMENT OF MECHANICAL PROPERTIES USING INSTRUMENAL INDENTATION METHOD IN A LARGE TEMPERATURE RANGE
А.С.Усеинов*, к.ф.-м.н., первый зам. директора по науч. раб. ФГБНУ ТИСНУМ, (ORCID: 0000-0002-9937-0954), Троицк, Россия, К.С.Кравчук*, к.ф.-м.н., науч. сотр., (ORCID:0000-0002-9956-9939), Троицк, Россия, Е.В.Гладких*, мл. науч. сотр., (ORCID 0000-0001-8273-3934), Троицк, Россия, С.В.Прокудин*, мл. науч. сотр., (ORCID: 0000-0002-6331-8919), Троицк, Россия / useinov@mail.ru
А.S.Useinov*, Cand. of Sci. (Physics and Mathematics), First Deputy Director of FSBI TISNCM, (ORCID: 0000-0002-9937-0954), Troitsk, Russia, K.S.Kravchuk*, Cand. of Sci. (Physics and Mathematics), Researcher, Troitsk, Russia, Ye.V.Gladkih*, Junior Researcher, Troitsk, Russia, S.V.Prokudin*, Junior Researcher, Troitsk, Russia
DOI: 10.22184/1993-8578.2021.14.2.108.116
Получено: 29.03.2021 г.
В данной работе приведен обзор решений для исследования физико-механических свойств материалов методом инструментального индентирования в диапазоне температур от –60 до +450 °C с помощью нанотвердомеров серии "НаноСкан-4D". Актуальность данного обзора неоспорима, поскольку перед большинством специалистов-материаловедов встает задача изучения поведения материалов в расширенных эксплуатационных условиях. Рассмотрены особенности конструкции дополнительных модулей, используемых для измерений твердости в условиях с переменной температурой, приведены преимущества и ограничения рассмотренных конфигураций. Особое внимание уделено сравнению измерительных систем, в которых поддерживается равная температура на образце и приборе, с установками, в которых происходит нагревание только образца. Даны примеры исследований широкого круга материалов в различных температурных диапазонах. В том числе приведена зависимость твердости алюмоматричных композиционных материалов в диапазоне температур от 20 до 350 °C.
This paper presents a review of solutions for studying the physical and mechanical properties of materials by instrumental indentation method in a temperature region from –60 to +450 °C using "NanoScan-4D" series of hardness meters. Scientific timeliness is beyond dispute because the majority of professionals in materials science are trying to solve the problem of behavior of the materials in expanded conditions of operation. Reviewed are the peculiarities of additional modules used for measuring hardness at alternating temperature conditions and indicated the advantages and limits of the considered configurations. A special effort is made to comparison of measurement systems where uniform temperature is maintained both in a sample and instrument with the devices where a sample is heated only. Introduced are the examples of a wide range of materials studied in various temperature ranges. Besides, the temperature dependence of aluminium matrix composite materials hardness in the range from 20 to 350 °C has been presented.
ВВЕДЕНИЕ
Инструментальное наноиндентирование в настоящее время является одним из самых популярных неразрушающих методов определения механических свойств любых материалов. Его большой успех объясняется простотой в использовании по сравнению с обычными испытаниями на растяжение или сжатие, которые требуют тщательно обработанных образцов и гораздо большего количества тестируемого материала [1]. Одной из причин популярности нанотвердомеров является их способность выполнять автоматический сбор и анализ данных: после установки образца и задания программы испытаний пользователь получает статистически обработанные данные, собранные с большой площади и полученные за достаточно короткое время.
Известно, что механические свойства многих материалов сильно зависят от температуры. Поэтому свойства покрытий и объемных материалов для высокотемпературных применений должны изучаться при температурах, максимально приближенных к условиям эксплуатации.
Это делает наноиндентирование при контролируемой температуре актуальным методом для промышленных приложений, поскольку в явной форме демонстрирует поведение материалов при рабочих температурах и условиях. С научной точки зрения, наноиндентирование с контролируемой температурой представляет интерес, поскольку небольшой объем вовлеченного во взаимодействие материала позволяет гораздо более точно выбирать интересующие микроструктурные образования в материале, которые исследуются данным методом. Это позволяет изучать кинетические аспекты физики материалов по-новому и в материалах, исследование которых с использованием обычных методов было бы невозможно.
С технической точки зрения высокотемпературное наноиндентирование получило значительное развитие именно в два последних десятилетия. Существенный прогресс наблюдается как в используемых материалах, из которых изготовлены элементы нагревателей и корпуса нагревательных устройств, так и в выборе материала индентора в зависимости от конкретной рабочей среды. Однако, основной проблемой измерений при повышенных или пониженных температурах является наличие температурных градиентов в конструкции прибора либо в области контакта образца и индентора, приводящих к температурным дрейфам, которые, в свою очередь, существенно искажают результаты измерений и делают невозможными количественные измерения.
Для уменьшения приборного термодрейфа используют материалы с малым или почти нулевым коэффициентом температурного расширения, а также так компонуют измерительную систему, чтобы относительные терморасширения конструкции компенсировали друг друга, сохраняя область контакта индентора с образцом в зоне нулевого смещения.
Температурные перепады в области контакта можно минимизировать специальной конструкцией нагревателя, делая так, чтобы образец и индентор имели одинаковую температуру в процессе индентирования. Различные производители приборов решают данную проблему по-своему (рис.1). Одним из решений является синхронный нагрев индентора и образца независимыми электрическими (рис.1а) или лазерными (рис.1b) нагревателями. Второй подход – создание системы нагревателей, формирующих равномерно прогретый объем, в котором находится образец и индентор (рис.1c).
Оба этих подхода позволяют построить систему, характеризующуюся минимальными температурными дрейфами и приборными шумами. В серийном оборудовании с алмазными инденторами сегодня доступен диапазон температур нагрева образцов до 500 °C. При этом сохраняется ограничение на исследование железосодержащих композиций из-за опасности разрушения индентора за счет образования карбида при взаимодействии углерода с железом.
ВАРИАНТЫ РЕАЛИЗАЦИИ ТЕМПЕРАТУРНЫХ ИЗМЕРЕНИЙ В ПРИБОРАХ "НаноСкан"
Отечественные нанотвердомеры "НаноСкан" – это серия приборов, предназначенных для измерения физико-механических свойств материалов на микрометровых и нанометровых масштабах линейных размеров (рис.2). В основе модельного ряда приборов семейства "НаноСкан" лежит модульный принцип. Базовый модуль приборов серии "НаноСкан-4D" позволяет производить измерение механических свойств методом инструментального индентирования в соответствии с рекомендациями стандартов ISO 14577 и ГОСТ Р 8.748-2011 в широком диапазоне нагрузок [2–4].
В зависимости от размера выбранной платформы прибор может содержать один, два или три измерительных модуля. В качестве дополнительных модулей могут использоваться оптический микроскоп, оптический конфокальный профилометр, модуль сканирующего зондового микроскопа или модуль микротвердомера Виккерса. Нанотвердомер модели "НаноСкан-4D" внесен в Государственный реестр средств измерений (свидетельство об утверждении типа средств измерений RU.C.28.002.A № 63952). Сканирующий зондовый микроскоп-нанотвердомер модели "НаноСкан-3D" внесен в Государственный реестр средств измерений (свидетельство об утверждении типа средств измерений RU.C.27.004.A № 36630/1).
В зависимости от модели прибора "НаноСкан-4D", на него могут устанавливаться дополнительные узлы, такие как датчик латеральной нагрузки, предметный столик с нагревом образцов и др.
В приборах серии "НаноСкан-4D" используется несколько подходов к проведению измерений механических свойств с вариацией температуры.
ИСПОЛЬЗОВАНИЕ КЛИМАТИЧЕСКОЙ КАМЕРЫ
Компактная модель прибора "НаноСкан-4D" может быть установлена целиком в климатическую камеру типа "тепло-холод-влага". Конструкция прибора отличается высочайшей надежностью и может работать в диапазоне температур от –60 до +100 °С. Управляющая рабочая станция и блок электронного управления прибором располагается снаружи на рабочем столе, несущая рама с модулем индентирования помещается внутри камеры.
Преимущество такого подхода заключается в том, что он позволяет исследовать образцы достаточно большого размера (до 100 × 100 × 50 мм). В качестве примера получаемых результатов на рис.4 приведены данные по испытаниям резины автомобильных шин, подвергавшихся значительному износу. В диапазоне температур от –60 до +60 °С были измерены действительная и мнимая части комплексного модуля упругости и тангенс угла механических потерь в диапазоне частот от 0,1 до 50 Гц [5, 6].
ВСТРАИВАЕМЫЙ ПРЕДМЕТНЫЙ СТОЛИК
НА ЭЛЕМЕНТАХ ПЕЛЬТЬЕ
Принципиальная схема такого решения приведена на рис.5 [7]. Преимуществом использования элемента Пельтье является низкая инерционность процессов нагрева и охлаждения и, соответственно, быстрый выход на заданный режим.
Недостатком конструкции является малый размер образца для исследований, а также относительно узкий температурный диапазон – от 2 до 60°C. Для исследований с помощью такого модуля хорошо подходят полимерные материалы – поликарбонат, сверхвысокомолекулярный полиэтилен (СВМПЭ) и подобные им.
ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫЙ ПРЕДМЕТНЫЙ СТОЛИК
Еще одним решением, существенно расширяющим функциональные возможности приборов серии "НаноСкан-4D", является встраиваемый высокотемпературный предметный столик для нагрева образцов (рис.6). Данное устройство предназначено для работы с относительно небольшими образцами (не более 15 × 15 × 5 мм) в диапазоне температур от комнатной до +450 °C. Конструкция имеет в составе два нагревателя, верхний и нижний, обеспечивающих равномерный прогрев рабочего объема камеры, в которой находятся исследуемый образец и индентор.
Использование специального керамического нагревателя, теплового экрана, двухсторонней системы водяного охлаждения и прецизионной системы терморегулирования позволило минимизировать температурные дрейфы в процессе измерений. На рис.7 приведен график температурного дрейфа, измеренного при индентировании образца плавленого кварца с нагрузкой 50 мН при температуре 400 °C. После термостабилизации предметного столика термодрейф во время контакта индентора с образцом не превышает 0,06 нм/с при поддержании постоянной нагрузки на индентор с точностью dF = 1 мкН.
В качестве примера использования данного модуля можно привести зависимость твердости наноструктурных алюмоматричных композиционных материалов от температуры: испытания № 1 – вдоль оси экструзии, № 2 – поперек оси экструзии [8]. Измерение твердости производилось методом инструментального индентирования в соответствии с рекомендациями ГОСТ Р 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002).
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
В данной работе приведен обзор технических решений, применяемых для исследования физико-механических свойств материалов методом инструментального индентирования в диапазоне температур от –60 до +450°C с помощью нанотвердомеров серии "НаноСкан-4D". В зависимости от конкретных задач, существует широкий выбор модулей (см. табл.1).
MEASUREMENT OF MECHANICAL PROPERTIES USING INSTRUMENAL INDENTATION METHOD IN A LARGE TEMPERATURE RANGE
А.С.Усеинов*, к.ф.-м.н., первый зам. директора по науч. раб. ФГБНУ ТИСНУМ, (ORCID: 0000-0002-9937-0954), Троицк, Россия, К.С.Кравчук*, к.ф.-м.н., науч. сотр., (ORCID:0000-0002-9956-9939), Троицк, Россия, Е.В.Гладких*, мл. науч. сотр., (ORCID 0000-0001-8273-3934), Троицк, Россия, С.В.Прокудин*, мл. науч. сотр., (ORCID: 0000-0002-6331-8919), Троицк, Россия / useinov@mail.ru
А.S.Useinov*, Cand. of Sci. (Physics and Mathematics), First Deputy Director of FSBI TISNCM, (ORCID: 0000-0002-9937-0954), Troitsk, Russia, K.S.Kravchuk*, Cand. of Sci. (Physics and Mathematics), Researcher, Troitsk, Russia, Ye.V.Gladkih*, Junior Researcher, Troitsk, Russia, S.V.Prokudin*, Junior Researcher, Troitsk, Russia
DOI: 10.22184/1993-8578.2021.14.2.108.116
Получено: 29.03.2021 г.
В данной работе приведен обзор решений для исследования физико-механических свойств материалов методом инструментального индентирования в диапазоне температур от –60 до +450 °C с помощью нанотвердомеров серии "НаноСкан-4D". Актуальность данного обзора неоспорима, поскольку перед большинством специалистов-материаловедов встает задача изучения поведения материалов в расширенных эксплуатационных условиях. Рассмотрены особенности конструкции дополнительных модулей, используемых для измерений твердости в условиях с переменной температурой, приведены преимущества и ограничения рассмотренных конфигураций. Особое внимание уделено сравнению измерительных систем, в которых поддерживается равная температура на образце и приборе, с установками, в которых происходит нагревание только образца. Даны примеры исследований широкого круга материалов в различных температурных диапазонах. В том числе приведена зависимость твердости алюмоматричных композиционных материалов в диапазоне температур от 20 до 350 °C.
This paper presents a review of solutions for studying the physical and mechanical properties of materials by instrumental indentation method in a temperature region from –60 to +450 °C using "NanoScan-4D" series of hardness meters. Scientific timeliness is beyond dispute because the majority of professionals in materials science are trying to solve the problem of behavior of the materials in expanded conditions of operation. Reviewed are the peculiarities of additional modules used for measuring hardness at alternating temperature conditions and indicated the advantages and limits of the considered configurations. A special effort is made to comparison of measurement systems where uniform temperature is maintained both in a sample and instrument with the devices where a sample is heated only. Introduced are the examples of a wide range of materials studied in various temperature ranges. Besides, the temperature dependence of aluminium matrix composite materials hardness in the range from 20 to 350 °C has been presented.
ВВЕДЕНИЕ
Инструментальное наноиндентирование в настоящее время является одним из самых популярных неразрушающих методов определения механических свойств любых материалов. Его большой успех объясняется простотой в использовании по сравнению с обычными испытаниями на растяжение или сжатие, которые требуют тщательно обработанных образцов и гораздо большего количества тестируемого материала [1]. Одной из причин популярности нанотвердомеров является их способность выполнять автоматический сбор и анализ данных: после установки образца и задания программы испытаний пользователь получает статистически обработанные данные, собранные с большой площади и полученные за достаточно короткое время.
Известно, что механические свойства многих материалов сильно зависят от температуры. Поэтому свойства покрытий и объемных материалов для высокотемпературных применений должны изучаться при температурах, максимально приближенных к условиям эксплуатации.
Это делает наноиндентирование при контролируемой температуре актуальным методом для промышленных приложений, поскольку в явной форме демонстрирует поведение материалов при рабочих температурах и условиях. С научной точки зрения, наноиндентирование с контролируемой температурой представляет интерес, поскольку небольшой объем вовлеченного во взаимодействие материала позволяет гораздо более точно выбирать интересующие микроструктурные образования в материале, которые исследуются данным методом. Это позволяет изучать кинетические аспекты физики материалов по-новому и в материалах, исследование которых с использованием обычных методов было бы невозможно.
С технической точки зрения высокотемпературное наноиндентирование получило значительное развитие именно в два последних десятилетия. Существенный прогресс наблюдается как в используемых материалах, из которых изготовлены элементы нагревателей и корпуса нагревательных устройств, так и в выборе материала индентора в зависимости от конкретной рабочей среды. Однако, основной проблемой измерений при повышенных или пониженных температурах является наличие температурных градиентов в конструкции прибора либо в области контакта образца и индентора, приводящих к температурным дрейфам, которые, в свою очередь, существенно искажают результаты измерений и делают невозможными количественные измерения.
Для уменьшения приборного термодрейфа используют материалы с малым или почти нулевым коэффициентом температурного расширения, а также так компонуют измерительную систему, чтобы относительные терморасширения конструкции компенсировали друг друга, сохраняя область контакта индентора с образцом в зоне нулевого смещения.
Температурные перепады в области контакта можно минимизировать специальной конструкцией нагревателя, делая так, чтобы образец и индентор имели одинаковую температуру в процессе индентирования. Различные производители приборов решают данную проблему по-своему (рис.1). Одним из решений является синхронный нагрев индентора и образца независимыми электрическими (рис.1а) или лазерными (рис.1b) нагревателями. Второй подход – создание системы нагревателей, формирующих равномерно прогретый объем, в котором находится образец и индентор (рис.1c).
Оба этих подхода позволяют построить систему, характеризующуюся минимальными температурными дрейфами и приборными шумами. В серийном оборудовании с алмазными инденторами сегодня доступен диапазон температур нагрева образцов до 500 °C. При этом сохраняется ограничение на исследование железосодержащих композиций из-за опасности разрушения индентора за счет образования карбида при взаимодействии углерода с железом.
ВАРИАНТЫ РЕАЛИЗАЦИИ ТЕМПЕРАТУРНЫХ ИЗМЕРЕНИЙ В ПРИБОРАХ "НаноСкан"
Отечественные нанотвердомеры "НаноСкан" – это серия приборов, предназначенных для измерения физико-механических свойств материалов на микрометровых и нанометровых масштабах линейных размеров (рис.2). В основе модельного ряда приборов семейства "НаноСкан" лежит модульный принцип. Базовый модуль приборов серии "НаноСкан-4D" позволяет производить измерение механических свойств методом инструментального индентирования в соответствии с рекомендациями стандартов ISO 14577 и ГОСТ Р 8.748-2011 в широком диапазоне нагрузок [2–4].
В зависимости от размера выбранной платформы прибор может содержать один, два или три измерительных модуля. В качестве дополнительных модулей могут использоваться оптический микроскоп, оптический конфокальный профилометр, модуль сканирующего зондового микроскопа или модуль микротвердомера Виккерса. Нанотвердомер модели "НаноСкан-4D" внесен в Государственный реестр средств измерений (свидетельство об утверждении типа средств измерений RU.C.28.002.A № 63952). Сканирующий зондовый микроскоп-нанотвердомер модели "НаноСкан-3D" внесен в Государственный реестр средств измерений (свидетельство об утверждении типа средств измерений RU.C.27.004.A № 36630/1).
В зависимости от модели прибора "НаноСкан-4D", на него могут устанавливаться дополнительные узлы, такие как датчик латеральной нагрузки, предметный столик с нагревом образцов и др.
В приборах серии "НаноСкан-4D" используется несколько подходов к проведению измерений механических свойств с вариацией температуры.
ИСПОЛЬЗОВАНИЕ КЛИМАТИЧЕСКОЙ КАМЕРЫ
Компактная модель прибора "НаноСкан-4D" может быть установлена целиком в климатическую камеру типа "тепло-холод-влага". Конструкция прибора отличается высочайшей надежностью и может работать в диапазоне температур от –60 до +100 °С. Управляющая рабочая станция и блок электронного управления прибором располагается снаружи на рабочем столе, несущая рама с модулем индентирования помещается внутри камеры.
Преимущество такого подхода заключается в том, что он позволяет исследовать образцы достаточно большого размера (до 100 × 100 × 50 мм). В качестве примера получаемых результатов на рис.4 приведены данные по испытаниям резины автомобильных шин, подвергавшихся значительному износу. В диапазоне температур от –60 до +60 °С были измерены действительная и мнимая части комплексного модуля упругости и тангенс угла механических потерь в диапазоне частот от 0,1 до 50 Гц [5, 6].
ВСТРАИВАЕМЫЙ ПРЕДМЕТНЫЙ СТОЛИК
НА ЭЛЕМЕНТАХ ПЕЛЬТЬЕ
Принципиальная схема такого решения приведена на рис.5 [7]. Преимуществом использования элемента Пельтье является низкая инерционность процессов нагрева и охлаждения и, соответственно, быстрый выход на заданный режим.
Недостатком конструкции является малый размер образца для исследований, а также относительно узкий температурный диапазон – от 2 до 60°C. Для исследований с помощью такого модуля хорошо подходят полимерные материалы – поликарбонат, сверхвысокомолекулярный полиэтилен (СВМПЭ) и подобные им.
ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫЙ ПРЕДМЕТНЫЙ СТОЛИК
Еще одним решением, существенно расширяющим функциональные возможности приборов серии "НаноСкан-4D", является встраиваемый высокотемпературный предметный столик для нагрева образцов (рис.6). Данное устройство предназначено для работы с относительно небольшими образцами (не более 15 × 15 × 5 мм) в диапазоне температур от комнатной до +450 °C. Конструкция имеет в составе два нагревателя, верхний и нижний, обеспечивающих равномерный прогрев рабочего объема камеры, в которой находятся исследуемый образец и индентор.
Использование специального керамического нагревателя, теплового экрана, двухсторонней системы водяного охлаждения и прецизионной системы терморегулирования позволило минимизировать температурные дрейфы в процессе измерений. На рис.7 приведен график температурного дрейфа, измеренного при индентировании образца плавленого кварца с нагрузкой 50 мН при температуре 400 °C. После термостабилизации предметного столика термодрейф во время контакта индентора с образцом не превышает 0,06 нм/с при поддержании постоянной нагрузки на индентор с точностью dF = 1 мкН.
В качестве примера использования данного модуля можно привести зависимость твердости наноструктурных алюмоматричных композиционных материалов от температуры: испытания № 1 – вдоль оси экструзии, № 2 – поперек оси экструзии [8]. Измерение твердости производилось методом инструментального индентирования в соответствии с рекомендациями ГОСТ Р 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002).
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
В данной работе приведен обзор технических решений, применяемых для исследования физико-механических свойств материалов методом инструментального индентирования в диапазоне температур от –60 до +450°C с помощью нанотвердомеров серии "НаноСкан-4D". В зависимости от конкретных задач, существует широкий выбор модулей (см. табл.1).
Отзывы читателей
