eng
Выпуск #2/2021
В.И.Лысенко
Керамика из нанопорошка оксида меди, созданная SPS-методом
Керамика из нанопорошка оксида меди, созданная SPS-методом
Просмотры: 1605
DOI: 10.22184/1993-8578.2021.14.2.132.134
С помощью метода электроискрового спекания (SPS) на основе наноразмерного порошка оксида меди создана мелкозернистая керамика, более твердая (с микротвердостью 7,1 ГПа), чем керамика, полученная традиционным способом.
С помощью метода электроискрового спекания (SPS) на основе наноразмерного порошка оксида меди создана мелкозернистая керамика, более твердая (с микротвердостью 7,1 ГПа), чем керамика, полученная традиционным способом.
Теги: copper oxide microhardness powder spark plasma sintering method метод электроискрового спекания микротвердость оксид меди порошок
КЕРАМИКА ИЗ НАНОПОРОШКА ОКСИДА МЕДИ, СОЗДАННАЯ SPS-МЕТОДОМ
CERAMICS CREATED BY THE SPS-METHOD FROM COPPER-OXIDE NANOPOWDER
В.И.Лысенко*, д.ф.-м.н., вед. науч. сотр., (ORCID: 0000-0003-0209-6299) / vl@itam.nsc.ru
V.I.Lysenko*, Leading Researcher, Doct. of Sci. (Physics and Mathematics)
DOI: 10.22184/1993-8578.2021.14.2.132.134
Получено: 14.12.2020 г.
С помощью метода электроискрового спекания (SPS) на основе наноразмерного порошка оксида меди создана мелкозернистая керамика, более твердая (с микротвердостью 7,1 ГПа), чем керамика, полученная традиционным способом.
Fine-grained ceramics based on copper oxide nanopowder was prepared using spark plasma sintering (SPS) method. It is harder (with microhardness of 7.1 GPA) than ceramics obtained by the conventional method.
ВВЕДЕНИЕ
Одной из важнейших задач в нанотехнологиях является создание керамики, получаемой из наноразмерных порошков, в которой удается сохранить очень малые размеры зерна.
Известно, что чем меньше размер зерен керамики и чем больше развита зернистая структура, тем прочнее и тверже керамика. Однако в нанопорошках, используемых для получения керамики, существуют устойчивые трудноразрушаемые агломераты наночастиц [1], для разрушения которых нужны нестандартные методы компактирования (например, метод горячего прессования).
Современное состояние исследований по нанокерамике, созданной из различных нанопорошков, достаточно хорошо отображено в работах [2, 3] и других, в том числе автора [4–11].
В данной работе исследуется керамика, созданная из нанопорошка оксида меди.
Нанооксид меди является широко используемым материалом. Его применяют как химический катализатор и катализатор горения ракетного топлива. Кроме того, этот материал используют в сверхпроводящих и термоэлектрических материалах, а также в качестве пигмента для стекол, керамики и глазури. Применяется оксид меди и в антикоррозионных покрытиях, он входит в состав различных красок, не позволяющих обрастать подводным частям морских и речных судов. Используется в электротехнической промышленности. Кроме этого, наноразмерные медьсодержащие порошки придают традиционным медицинским материалам эффективные биоцидные свойства и пригодны для создания материалов медицинского или иного назначения (лаки, краски и др.), обладающих антибактериальными свойствами [12].
Целью работы было получение керамики из нанопорошка оксида меди методом SPS (Spark Plasma Sintering), проведено исследование полученной керамики и сравнение ее свойств с характеристиками керамики, полученной ранее традиционным способом (при сухом прессовании с несколькими циклами "нагрузка-разгрузка" и последующим спеканием).
МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТОВ И РЕЗУЛЬТАТЫ
Микротвердость керамических образцов, полученных ранее традиционным способом, при Tmax = 800 °С составляла 6,5 ГПа.
В проведенных экспериментах использовался порошок, созданный российской фирмой "ПлазмоТерм" (порошки синтезируются в потоке термической плазмы, генерируемой в электрическом разряде) со средним размером сферических частиц 80 нм и удельной поверхностью Sуд = 20 м2/г. Номер CAS 1317-38-0, чистота 99+ %, цвет – черный.
Фазовый состав: смесь окиси меди CuO и закиси меди Cu2O. Порошок полидисперсный. Функция распределения частиц по размерам близка к логарифмически нормальной.
На рис.1 приведена фотография образца исходного нанопорошка оксида меди, полученная методом электронной микроскопии.
В настоящей работе спекание проводилось на установке Labox "Sinter Land" ИГиЛ СО РАН методом электроискрового спекания (горячего прессования с использованием спекающей искровой плазмы) SPS, при котором импульсы электрического тока проходят через заранее спрессованный порошок (в данных экспериментах сила тока достигала 2 кА при поданном напряжении 3–4 В). Основным отличием SPS от традиционного прессования (при последовательных прессовании и спекании) является подведение импульсного электрического тока непосредственно к образцу, что способствует быстрому нагреву порошка и сохранению в значительной степени его микроструктурных параметров в консолидированном материале. Прессование проводилось при максимальной температуре Tmax = 900 °С и давлении 40 МПа. Скорость нагрева составляла 100°/мин, выдержка образцов при максимальной температуре не проводилась.
На электронном сканирующем микроскопе ZEISS EVO-50WDS-XVP-BU ИТПМ СО РАН исследовались сколы керамики после напыления на них слоя золота. Микротвердость всех образцов керамики исследовалась с помощью микротвердомера ПМТ-3.
Согласно данным рентгенофазового анализа, в полученной керамике преобладала фаза окиси меди CuO.
В результате спекания методом горячего прессования из наноразмерного порошка оксида меди была получена керамика с мелкозернистой структурой, средний размер частиц которой не превышал 100 нм.
Микротвердость полученной керамики (Hv = 7,1 ГПа) оказалась несколько выше, чем у керамики, полученной традиционным способом (с Hv = 6,5 ГПа).
ЛИТЕРАТУРА / REFERENCES
Анциферов В.Н., Перельман В.Е. Механика процессов прессования порошковых и композиционных материалов. М., 2001. С. 175–202.
Nanoparticles, Nanostructures & Nanocomposites. Topical meeting of the European Ceramics Society, July 5–7, 2004, St. Peterburg. Book of Abstracts // VVM. St. Peterburg, 2004. 216 p.
Nanostructures: Physics and Technology. Proceedings of 16th International Symposium, June 25–29, 2007, Novosibirsk // Ioffe Institute. St.Peterburg, 2007. 370 p.
Лысенко В.И. Керамика из нанопорошка диоксида олова: создание и свойства // НАНОИНДУСТРИЯ. 2015. № 4. С. 68–71.
Лысенко В.И. Создание и свойства керамики из нанопорошка оксида ниобия // Физика и химия стекла. 2016. Т. 42. № 5. С. 109–112.
Лысенко В.И. Керамика из нанопорошка оксида магния: создание и свойства // НАНОИНДУСТРИЯ. 2016. № 4. С. 94–97.
Лысенко В.И. Создание и свойства керамики из нанопорошка оксида вольфрама // НАНОИНДУСТРИЯ. 2017. № 3. С. 68–71.
Лысенко В.И. Создание и свойства керамики из нанопорошка оксида кобальта // Стекло и керамика. 2017. № 4. С. 15–16.
Лысенко В.И. Керамика из нанопорошка оксида хрома: создание и свойства // Физика и химия стекла. 2018. Т. 44. № 3. С. 263–266.
Лысенко В.И. Керамика из нанопорошка диоксида титана: создание методом SPS и свойства // НАНОИНДУСТРИЯ. 2019. Т. 12. № 5(91). С. 246–249.
Лысенко В.И. Создание керамики из нанопорошка диоксида циркония методом SPS и ее свойства // НАНОИНДУСТРИЯ. 2020. Т. 13. № 1(94). С. 40–43.
Гарасько Е.В., Парфенюк В.И., Тесакова М.В., Чуловская С.А. Применение наноразмерных медьсодержащих порошков в качестве эффективных биоцидных препаратов // Известия вузов. Химия и химическая технология. 2008. Т. 51. № 10. С. 116–119.
Декларация о конфликте интересов. Авторы заявляют об отсутствии конфликтов интересов или личных отношений, которые могли бы повлиять на работу, представленную в данной статье.
CERAMICS CREATED BY THE SPS-METHOD FROM COPPER-OXIDE NANOPOWDER
В.И.Лысенко*, д.ф.-м.н., вед. науч. сотр., (ORCID: 0000-0003-0209-6299) / vl@itam.nsc.ru
V.I.Lysenko*, Leading Researcher, Doct. of Sci. (Physics and Mathematics)
DOI: 10.22184/1993-8578.2021.14.2.132.134
Получено: 14.12.2020 г.
С помощью метода электроискрового спекания (SPS) на основе наноразмерного порошка оксида меди создана мелкозернистая керамика, более твердая (с микротвердостью 7,1 ГПа), чем керамика, полученная традиционным способом.
Fine-grained ceramics based on copper oxide nanopowder was prepared using spark plasma sintering (SPS) method. It is harder (with microhardness of 7.1 GPA) than ceramics obtained by the conventional method.
ВВЕДЕНИЕ
Одной из важнейших задач в нанотехнологиях является создание керамики, получаемой из наноразмерных порошков, в которой удается сохранить очень малые размеры зерна.
Известно, что чем меньше размер зерен керамики и чем больше развита зернистая структура, тем прочнее и тверже керамика. Однако в нанопорошках, используемых для получения керамики, существуют устойчивые трудноразрушаемые агломераты наночастиц [1], для разрушения которых нужны нестандартные методы компактирования (например, метод горячего прессования).
Современное состояние исследований по нанокерамике, созданной из различных нанопорошков, достаточно хорошо отображено в работах [2, 3] и других, в том числе автора [4–11].
В данной работе исследуется керамика, созданная из нанопорошка оксида меди.
Нанооксид меди является широко используемым материалом. Его применяют как химический катализатор и катализатор горения ракетного топлива. Кроме того, этот материал используют в сверхпроводящих и термоэлектрических материалах, а также в качестве пигмента для стекол, керамики и глазури. Применяется оксид меди и в антикоррозионных покрытиях, он входит в состав различных красок, не позволяющих обрастать подводным частям морских и речных судов. Используется в электротехнической промышленности. Кроме этого, наноразмерные медьсодержащие порошки придают традиционным медицинским материалам эффективные биоцидные свойства и пригодны для создания материалов медицинского или иного назначения (лаки, краски и др.), обладающих антибактериальными свойствами [12].
Целью работы было получение керамики из нанопорошка оксида меди методом SPS (Spark Plasma Sintering), проведено исследование полученной керамики и сравнение ее свойств с характеристиками керамики, полученной ранее традиционным способом (при сухом прессовании с несколькими циклами "нагрузка-разгрузка" и последующим спеканием).
МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТОВ И РЕЗУЛЬТАТЫ
Микротвердость керамических образцов, полученных ранее традиционным способом, при Tmax = 800 °С составляла 6,5 ГПа.
В проведенных экспериментах использовался порошок, созданный российской фирмой "ПлазмоТерм" (порошки синтезируются в потоке термической плазмы, генерируемой в электрическом разряде) со средним размером сферических частиц 80 нм и удельной поверхностью Sуд = 20 м2/г. Номер CAS 1317-38-0, чистота 99+ %, цвет – черный.
Фазовый состав: смесь окиси меди CuO и закиси меди Cu2O. Порошок полидисперсный. Функция распределения частиц по размерам близка к логарифмически нормальной.
На рис.1 приведена фотография образца исходного нанопорошка оксида меди, полученная методом электронной микроскопии.
В настоящей работе спекание проводилось на установке Labox "Sinter Land" ИГиЛ СО РАН методом электроискрового спекания (горячего прессования с использованием спекающей искровой плазмы) SPS, при котором импульсы электрического тока проходят через заранее спрессованный порошок (в данных экспериментах сила тока достигала 2 кА при поданном напряжении 3–4 В). Основным отличием SPS от традиционного прессования (при последовательных прессовании и спекании) является подведение импульсного электрического тока непосредственно к образцу, что способствует быстрому нагреву порошка и сохранению в значительной степени его микроструктурных параметров в консолидированном материале. Прессование проводилось при максимальной температуре Tmax = 900 °С и давлении 40 МПа. Скорость нагрева составляла 100°/мин, выдержка образцов при максимальной температуре не проводилась.
На электронном сканирующем микроскопе ZEISS EVO-50WDS-XVP-BU ИТПМ СО РАН исследовались сколы керамики после напыления на них слоя золота. Микротвердость всех образцов керамики исследовалась с помощью микротвердомера ПМТ-3.
Согласно данным рентгенофазового анализа, в полученной керамике преобладала фаза окиси меди CuO.
В результате спекания методом горячего прессования из наноразмерного порошка оксида меди была получена керамика с мелкозернистой структурой, средний размер частиц которой не превышал 100 нм.
Микротвердость полученной керамики (Hv = 7,1 ГПа) оказалась несколько выше, чем у керамики, полученной традиционным способом (с Hv = 6,5 ГПа).
ЛИТЕРАТУРА / REFERENCES
Анциферов В.Н., Перельман В.Е. Механика процессов прессования порошковых и композиционных материалов. М., 2001. С. 175–202.
Nanoparticles, Nanostructures & Nanocomposites. Topical meeting of the European Ceramics Society, July 5–7, 2004, St. Peterburg. Book of Abstracts // VVM. St. Peterburg, 2004. 216 p.
Nanostructures: Physics and Technology. Proceedings of 16th International Symposium, June 25–29, 2007, Novosibirsk // Ioffe Institute. St.Peterburg, 2007. 370 p.
Лысенко В.И. Керамика из нанопорошка диоксида олова: создание и свойства // НАНОИНДУСТРИЯ. 2015. № 4. С. 68–71.
Лысенко В.И. Создание и свойства керамики из нанопорошка оксида ниобия // Физика и химия стекла. 2016. Т. 42. № 5. С. 109–112.
Лысенко В.И. Керамика из нанопорошка оксида магния: создание и свойства // НАНОИНДУСТРИЯ. 2016. № 4. С. 94–97.
Лысенко В.И. Создание и свойства керамики из нанопорошка оксида вольфрама // НАНОИНДУСТРИЯ. 2017. № 3. С. 68–71.
Лысенко В.И. Создание и свойства керамики из нанопорошка оксида кобальта // Стекло и керамика. 2017. № 4. С. 15–16.
Лысенко В.И. Керамика из нанопорошка оксида хрома: создание и свойства // Физика и химия стекла. 2018. Т. 44. № 3. С. 263–266.
Лысенко В.И. Керамика из нанопорошка диоксида титана: создание методом SPS и свойства // НАНОИНДУСТРИЯ. 2019. Т. 12. № 5(91). С. 246–249.
Лысенко В.И. Создание керамики из нанопорошка диоксида циркония методом SPS и ее свойства // НАНОИНДУСТРИЯ. 2020. Т. 13. № 1(94). С. 40–43.
Гарасько Е.В., Парфенюк В.И., Тесакова М.В., Чуловская С.А. Применение наноразмерных медьсодержащих порошков в качестве эффективных биоцидных препаратов // Известия вузов. Химия и химическая технология. 2008. Т. 51. № 10. С. 116–119.
Декларация о конфликте интересов. Авторы заявляют об отсутствии конфликтов интересов или личных отношений, которые могли бы повлиять на работу, представленную в данной статье.
Отзывы читателей
