eng
Выпуск #6/2019
М.А.Никитина, Р.К.Исламгалиев, А.В.Ганеев, В.Д.Ситдиков
Структурные особенности ультрамелкозернистой стали ЭИ-961Ш с наноразмерными карбидными частицами при циклическом нагружении
Структурные особенности ультрамелкозернистой стали ЭИ-961Ш с наноразмерными карбидными частицами при циклическом нагружении
Просмотры: 1391
DOI: 10.22184/1993-8578.2019.12.6.332.337
Представлены результаты исследования влияния ультрамелкозернистой структуры на усталостные свойства ферритно-мартенситной стали. Исследованы структурные изменения после усталостных испытаний. Методами растровой электронной микроскопии и просвечивающей электронной микроскопии изучены особенности усталостного излома и эволюция микроструктуры от расстояния до места разрушения. Методами рентгеноструктурного анализа определены параметр решетки, область когерентного рассеяния, плотность дислокаций, объемная доля и размер карбидных частиц. Обсуждается влияние УМЗ-структуры, объемной доли и размера карбидных частиц на механизм разрушения при многоцикловых испытаниях.
Представлены результаты исследования влияния ультрамелкозернистой структуры на усталостные свойства ферритно-мартенситной стали. Исследованы структурные изменения после усталостных испытаний. Методами растровой электронной микроскопии и просвечивающей электронной микроскопии изучены особенности усталостного излома и эволюция микроструктуры от расстояния до места разрушения. Методами рентгеноструктурного анализа определены параметр решетки, область когерентного рассеяния, плотность дислокаций, объемная доля и размер карбидных частиц. Обсуждается влияние УМЗ-структуры, объемной доли и размера карбидных частиц на механизм разрушения при многоцикловых испытаниях.
Теги: fatigue properties ferritic/martensitic steel transmission electron microscopy ultrafine-grained structure x-ray diffraction просвечивающая электронная микроскопия рентгеноструктурный анализ ультрамелкозернистая структура усталостные свойства ферритно-мартенситная сталь
СТРУКТУРНЫЕ ОСОБЕННОСТИ УЛЬТРАМЕЛКОЗЕРНИСТОЙ СТАЛИ
ЭИ-961Ш С НАНОРАЗМЕРНЫМИ КАРБИДНЫМИ ЧАСТИЦАМИ ПРИ ЦИКЛИЧЕСКОМ НАГРУЖЕНИИ
STRUCTURAL PECULIARITIES OF EI-961SH ULTRA-FINE GRAIN STEEL WITH NANO-SCALE CARBIDE PARTICLES UNDER CYCLE LOADING
М.А.Никитина1, научный сотрудник, (ORCID: 0000-0001-5623-6117), Р.К.Исламгалиев1, д.ф.-м.н., проф., главный научный сотрудник, (ORCID: 0000-0002-6234-7363), А.В.Ганеев1, научный сотрудник, (ORCID: /0000-0002-7858-8874), В.Д.Ситдиков1, научный сотрудник, к.ф.-м.н., доцент, (ORCID: 0000-0002-9948-1099) / nik.marina.al@gmail.com
M.A.Nikitina1, Researcher, (ORCID: 0000-0001-5623-6117), R.K. Islamgaliev1, Chief Researcher, Doctor of Sc. (Physics and Mathematics), Prof., (ORCID: 0000-0002-6234-7363), A.V. Ganeev1, Researcher, (ORCID: /0000-0002-7858-8874), V.D. Sitdikov1, Researcher, Cand. of Sc. (Physics and Mathematics), Docent, (ORCID: 0000-0002-9948-1099)
DOI: 10.22184/1993-8578.2019.12.6.332.337
Получено: 20.10.2019 г.
В работе представлены результаты исследования влияния ультрамелкозернистой структуры на усталостные свойства ферритно-мартенситной стали. Особое внимание уделено изучению структурных изменений после усталостных испытаний. Методами растровой электронной микроскопии (РЭМ) и просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) изучены особенности усталостного излома и эволюция микроструктуры в зависимости от расстояния до места разрушения. Методами рентгеноструктурного анализа определены параметр решетки, область когерентного рассеяния, плотность дислокаций, объемная доля и размер карбидных частиц. Обсуждается влияние УМЗ-структуры, а также объемной доли и размера карбидных частиц на механизм разрушения при многоцикловых испытаниях.
The paper presents the results of research reflecting the influence of ultra-fine grain structure on fatigue properties of ferrite-martensitic steel. Special attention has been paid to a study of the structural changes occurring after the fatigue tests. Studied are the peculiarities of the fatigue fracture and evolution of microstructure depending on a distance from the fracture position using the methods of raster electron microscopy (REM) and transmission electron microscopy (TEM). The X-ray structural analysis enabled to determine the lattice parameter, coherent scattering region, density of dislocations, volume fraction and carbon particles sizes. The influence of UFG-structure, volume fraction and carbon particle sizes on the mechanism of destruction under cycle loading have been discussed.
ВВЕДЕНИЕ
Известно, что в 9–12% Cr сталях при малоцикловых испытаниях происходит усталостное разупрочнение, связанное с нестабильностью дислокационной структуры, что приводит к уменьшению плотности дислокаций внутри субзерен, а также к процессам роста карбидных частиц при повышенных температурах [1, 2]. Кроме того, на усталостную прочность большое влияние оказывают особенности структуры, формируемые после закалки и отпуска. Так, установлено, что выделения карбидных частиц в виде цепочек по границам бывших аустенитных зерен являются местами зарождения трещин в ферритно-мартенситных сталях [3]. Одним из методов, активно развивающихся в последние два десятилетия и позволяющих существенно увеличить прочностные свойства металлических материалов, является метод интенсивной пластической деформации (ИПД). Известно, что формирование УМЗ-структуры методом равноканального углового прессования (РКУП) ведет к увеличению микротвердости и предела прочности в различных металлах и сплавах [4], а также может привести к увеличению предела выносливости. Так, в работе [5] показано, что происходящее в процессе РКУП формирование ультрамелкозернистой структуры (УМЗ-структуры) наряду с более равномерным распределением упрочняющих частиц способствует увеличению предела выносливости в Al-, Mg- и Ti-сплавах.
Высоколегированная ферритно-мартенситная сталь ЭИ-961Ш, используемая в энергетическом машиностроении и работающая при температурах до 600°С, содержит большое количество наноразмерных карбидных частиц W2C, Fe3C, Cr23C6, WC и Fe3W3C. Установлено, что в процессе интенсивной пластической деформации (ИПД) происходит измельчение этих частиц и увеличение их объемной доли [6, 7]. В работе [8] показано, что карбидные частицы Me23C6, выделяющиеся по границам зерен, тормозят движение дислокаций, увеличивая малоцикловую усталость. Однако, на данный момент практически отсутствуют работы по изучению усталостных свойств УМЗ ферритно-мартенситных сталей. Целью настоящей работы является изучение особенностей усталостного разрушения УМЗ ферритно-мартенситной стали ЭИ-961Ш.
МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
В качестве исходного материала были использованы образцы ферритно-мартенситной стали ЭИ-961Ш (табл. 1). Перед РКУП проводили стандартную обработку (СТО) – закалку с температуры 1050°С в масло и отпуск при 800°С. Режимы получения РКУП-образцов представлены в работах [6, 7].
Для определения предела выносливости использовались цилиндрические образцы с диаметром рабочей части 3 мм. Исследования многоцикловой усталости стандартных образцов проводили при симметричном цикле нагружения, по 12 образцов на состояние. Коэффициент асимметрии цикла R = σmin/σmaх принимался равным –1.
Для расчета параметра решетки, размера областей когерентного рассеяния и объемной доли частиц использовали дифрактограммы, полученные на дифрактометре Rigaku Ultima IV, в котором реализован фокусный метод (схема гониометра по Брэгг – Брентано).
Дифрактограммы были получены с использованием CuKα-излучения, полученного при напряжении и токе на рентгеновской трубке 40 кВ и 40 мА соответственно. Тонкую структуру стали исследовали с помощью просвечивающего электронного микроскопа JEM-2100 с ускоряющим напряжением 200 кВ. Микроскоп оборудован цифровой фотокамерой. Для структурных исследований вырезали диски из образцов на расстоянии ≥ 2 см от края. Далее эти диски механически утончали с помощью шлифовальной бумаги до толщины 0,11–0,15 мм. С помощью метода струйной электрохимической полировки на установке Tenupol-5 проводили финишное утонение. Режимы полировки: температура 20±5 °С, напряжение 20–50 В. Состав электролита – 10%-ный раствор химически чистой хлорной кислоты HClO4 в бутаноле. Фольгу после электрополировки промывали в спирте, затем сушили на фильтровальной бумаге. Для изучения поверхности рельефа разрушенных образцов, а также для дополнительного изучения структуры применяли растровый электронный микроскоп JSM-6390 c ускоряющим напряжением 30 кВ [7].
РЕЗУЛЬТАТЫ
Исследование микроструктуры методом ПЭМ показало, что после закалки структура стали является мартенситной, со средней шириной полос 520 нм. Высокотемпературный отпуск привел к выделению частиц вторых фаз размером 40–60 нм, преимущественно по границам предшествующих мартенситных пластин [6, 7]. РКУП-обработка привела к уменьшению среднего размера зерна до 0,6 нм и среднего размера частиц до 90 нм. При этом наблюдали более равномерное расположение частиц как на границе, так и в теле зерна.
Многочисленные рефлексы, равномерно расположенные по окружности на картине микродифракции, свидетельствовали о наличии высокоугловых разориентировок [6, 7]. Анализ межплоскостных расстояний на электронограммах в кристалле с помощью модифицированного уравнения Вульфа – Брэгга показал наличие частиц Cr23С6, Fe3C, WC и Ni3C [7]. Результаты исследования методом рентгенофазового анализа показали, что интенсивная пластическая деформация, помимо уменьшения размера ОКР и увеличения плотности дислокаций, ведет к уменьшению параметра решетки и увеличению объемной доли наноразмерных карбидных частиц [7].
На рис.1 представлены кривые усталости в исходном состоянии (после закалки и отпуска) и после РКУП. Видно, что после РКУП предел усталости на базе 107 циклов возрастает на 20% – с 472 до 570 МПа. Повышение усталостных свойств в образцах с УМЗ-структурой связано с измельчением зерна, а также с увеличением объемной доли частиц вторых фаз [7]. В малоцикловой области (до 105 циклов) практически нет различий в усталостных кривых после стандартной обработки и УМЗ-образцов стали. Однако, в многоцикловой области видно преимущество УМЗ-материала, особенно вблизи предела выносливости.
Основными различиями в характере разрушения по результатам фрактографического анализа являются:
В образцах после стандартной обработки наблюдается строчное расположение наноразмерных карбидных частиц вдоль границ бывших аустенитных зерен (рис.2), что является фактором, снижающим предел выносливости в сталях ферритно-мартенситного класса [3]. В образцах после РКУП-обработки непосредственно вблизи зоны разрушения наблюдается рост наноразмерных карбидных частиц, вызванный активацией диффузных процессов. Также происходит увеличение плотности дислокаций непосредственно в зоне разрушения в 1,5 раза, однако по мере удаления от зоны разрушения идет постепенное снижение значений до исходного состояния.
Рентгеноструктурный анализ показал, что в зоне разрушения в УМЗ-состоянии идет процесс динамического старения, в результате которого происходит увеличение объемной доли карбидных частиц и уменьшение параметра решетки (табл. 2, 3).
ОБСУЖДЕНИЕ
Результаты электронно-микроскопических и рентгеноструктурных исследований показали, что при многоцикловой усталости в стали ЭИ-961Ш происходят заметные структурные изменения. При этом они локализованы в области зоны усталостного излома. На расстоянии 2 мм от зоны разрушения изменения практически сопоставимы с состояниями до испытаний. Необходимо отметить, что плотность дислокаций в области зоны разрушения значительно повышается как для состояния СТО, так и после РКУП. При этом наблюдается заметное снижение размеров карбидов вторых фаз, что может быть связано с эффектом динамического деформационного старения. Подобный эффект широко наблюдали при циклическом нагружении перлитных сталей [9].
В условиях циклического нагружения в УМЗ ферритно-мартенситной стали могут, очевидно, получить развитие процессы деформационного динамического старения, протекающие при постоянном образовании в ходе циклирования новых дислокаций в ферритных зернах, о чем свидетельствуют данные рентгеноструктурного анализа (табл. 3).
Повышение предела выносливости в УМЗ-образцах может быть объяснено формированием в процессе РКУП более мелких частиц вторых фаз и более равномерным их распределением по границам и в теле зерна, по сравнению с образцами после стандартной обработки. Соответственно, после формирования УМЗ-структуры наблюдается большая площадь зарождения трещины (в КЗ-состоянии ширина зоны 0,7 мм, в УМЗ-состоянии – 1,4 мм), меньший размер частиц и их повышенная объемная доля, что тормозит развитие усталостной трещины.
ВЫВОДЫ
Формирование УМЗ-структуры позволило увеличить предел выносливости более чем на 20% по сравнению со стандартной обработкой. Методами электронной микроскопии и рентгеноструктурного анализа установлено изменение структуры стали при циклических нагрузках. Показано, что в зоне усталостного разрушения происходит локальное деформационное старение, приводящее к растворению карбидов за счет значительного повышения плотности дислокаций. Полученные результаты исследований могут быть использованы при разработке технологических процессов получения высокопрочных изделий из сталей ферритно-мартенситного класса.
М.А.Никитина выражает благодарность за поддержку в получении УМЗ-образцов из стали ЭИ-961Ш и проведении в них ПЭМ-исследований РФФИ в рамках проекта № 18-38-00649. Определение предела выносливости и рентгеноструктурные исследования ферритно-мартенситной стали были поддержаны Российским научным фондом в рамках проекта № 19-19-00496 (Р.К.Исламгалиев, В.Д.Ситдиков, А.В.Ганеев).
ЛИТЕРАТУРА / REFERENCE
Giordana M.F., Giroux P.-F., Alvarez-Armas I. et al. Microstructure evolution during cyclic tests on EUROFER 97 at room temperature. TEM observation and modelling // Materials Science and Engineering A. 2012. V. 550. P. 103–111.
Song X.L., Yang G.X., Zhou S.L. et al. Cyclic deformation behavior and microstructural changes of 12Cr–WMoV martensitic stainless steel at elevated temperature // Materials Science and Engineering A. 2008. V. 483–484. P. 211–213.
Batista M.N., Hereñú S., Alvarez-Armas I. The role of microstructure in fatigue crack initiation and propagation in 9–12Cr ferritic-martensitic steels // Procedia Engineering. 2014. V. 74. P. 228–231.
Valiev R.Z., Islamgaliev R.K., Alexandrov I.V. Bulk nanostructured materials from severe plastic deformation Prog Mater Sci. 2000. 45. P. 103.
Estrin Y., Vinogradov A. Fatigue behaviour of light alloys with ultrafine grain structure produced by severe plastic deformation: An overview // International Journal of Fatigue. 2010. V. 32. P. 898–907.
Sitdikov V.D., Islamgaliev R.K., Nikitina M.A., Sitdikova G.F., Alexandrov I.V., Wei W. Analysis of precipitates in UFG metallic materials // Philosophical Magazine. 2019. V. 99. № 1. P. 73–91.
Islamgaliev R.K., Nikitina M.A., Ganeev A.V., Sitdikov V.D. Strengthening mechanisms in ultrafine-grained ferritic/martensitic steel produced by equal channel angular pressing // Materials Science and Engineering A. 2019. V. 744. P. 163–170.
Jing H., Luo Z., Xu L. et al. Low cycle fatigue behavior and microstructure evolution of a novel 9Cr–3W–3Co tempered martensitic steel at 650 °C // Materials Science & Engineering A. 2018. V. 731. P. 394–402.
Materials Science & Engineering A. 2018731. 394–402.
Watté P., Van Humbeeck J., Aernoudt E., Lefever I. Strain ageing in heavily drawn eutectoid steel wires // Scripta Materiale. 1996. V. 34. № 1. P. 89–95.
ЭИ-961Ш С НАНОРАЗМЕРНЫМИ КАРБИДНЫМИ ЧАСТИЦАМИ ПРИ ЦИКЛИЧЕСКОМ НАГРУЖЕНИИ
STRUCTURAL PECULIARITIES OF EI-961SH ULTRA-FINE GRAIN STEEL WITH NANO-SCALE CARBIDE PARTICLES UNDER CYCLE LOADING
М.А.Никитина1, научный сотрудник, (ORCID: 0000-0001-5623-6117), Р.К.Исламгалиев1, д.ф.-м.н., проф., главный научный сотрудник, (ORCID: 0000-0002-6234-7363), А.В.Ганеев1, научный сотрудник, (ORCID: /0000-0002-7858-8874), В.Д.Ситдиков1, научный сотрудник, к.ф.-м.н., доцент, (ORCID: 0000-0002-9948-1099) / nik.marina.al@gmail.com
M.A.Nikitina1, Researcher, (ORCID: 0000-0001-5623-6117), R.K. Islamgaliev1, Chief Researcher, Doctor of Sc. (Physics and Mathematics), Prof., (ORCID: 0000-0002-6234-7363), A.V. Ganeev1, Researcher, (ORCID: /0000-0002-7858-8874), V.D. Sitdikov1, Researcher, Cand. of Sc. (Physics and Mathematics), Docent, (ORCID: 0000-0002-9948-1099)
DOI: 10.22184/1993-8578.2019.12.6.332.337
Получено: 20.10.2019 г.
В работе представлены результаты исследования влияния ультрамелкозернистой структуры на усталостные свойства ферритно-мартенситной стали. Особое внимание уделено изучению структурных изменений после усталостных испытаний. Методами растровой электронной микроскопии (РЭМ) и просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) изучены особенности усталостного излома и эволюция микроструктуры в зависимости от расстояния до места разрушения. Методами рентгеноструктурного анализа определены параметр решетки, область когерентного рассеяния, плотность дислокаций, объемная доля и размер карбидных частиц. Обсуждается влияние УМЗ-структуры, а также объемной доли и размера карбидных частиц на механизм разрушения при многоцикловых испытаниях.
The paper presents the results of research reflecting the influence of ultra-fine grain structure on fatigue properties of ferrite-martensitic steel. Special attention has been paid to a study of the structural changes occurring after the fatigue tests. Studied are the peculiarities of the fatigue fracture and evolution of microstructure depending on a distance from the fracture position using the methods of raster electron microscopy (REM) and transmission electron microscopy (TEM). The X-ray structural analysis enabled to determine the lattice parameter, coherent scattering region, density of dislocations, volume fraction and carbon particles sizes. The influence of UFG-structure, volume fraction and carbon particle sizes on the mechanism of destruction under cycle loading have been discussed.
ВВЕДЕНИЕ
Известно, что в 9–12% Cr сталях при малоцикловых испытаниях происходит усталостное разупрочнение, связанное с нестабильностью дислокационной структуры, что приводит к уменьшению плотности дислокаций внутри субзерен, а также к процессам роста карбидных частиц при повышенных температурах [1, 2]. Кроме того, на усталостную прочность большое влияние оказывают особенности структуры, формируемые после закалки и отпуска. Так, установлено, что выделения карбидных частиц в виде цепочек по границам бывших аустенитных зерен являются местами зарождения трещин в ферритно-мартенситных сталях [3]. Одним из методов, активно развивающихся в последние два десятилетия и позволяющих существенно увеличить прочностные свойства металлических материалов, является метод интенсивной пластической деформации (ИПД). Известно, что формирование УМЗ-структуры методом равноканального углового прессования (РКУП) ведет к увеличению микротвердости и предела прочности в различных металлах и сплавах [4], а также может привести к увеличению предела выносливости. Так, в работе [5] показано, что происходящее в процессе РКУП формирование ультрамелкозернистой структуры (УМЗ-структуры) наряду с более равномерным распределением упрочняющих частиц способствует увеличению предела выносливости в Al-, Mg- и Ti-сплавах.
Высоколегированная ферритно-мартенситная сталь ЭИ-961Ш, используемая в энергетическом машиностроении и работающая при температурах до 600°С, содержит большое количество наноразмерных карбидных частиц W2C, Fe3C, Cr23C6, WC и Fe3W3C. Установлено, что в процессе интенсивной пластической деформации (ИПД) происходит измельчение этих частиц и увеличение их объемной доли [6, 7]. В работе [8] показано, что карбидные частицы Me23C6, выделяющиеся по границам зерен, тормозят движение дислокаций, увеличивая малоцикловую усталость. Однако, на данный момент практически отсутствуют работы по изучению усталостных свойств УМЗ ферритно-мартенситных сталей. Целью настоящей работы является изучение особенностей усталостного разрушения УМЗ ферритно-мартенситной стали ЭИ-961Ш.
МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
В качестве исходного материала были использованы образцы ферритно-мартенситной стали ЭИ-961Ш (табл. 1). Перед РКУП проводили стандартную обработку (СТО) – закалку с температуры 1050°С в масло и отпуск при 800°С. Режимы получения РКУП-образцов представлены в работах [6, 7].
Для определения предела выносливости использовались цилиндрические образцы с диаметром рабочей части 3 мм. Исследования многоцикловой усталости стандартных образцов проводили при симметричном цикле нагружения, по 12 образцов на состояние. Коэффициент асимметрии цикла R = σmin/σmaх принимался равным –1.
Для расчета параметра решетки, размера областей когерентного рассеяния и объемной доли частиц использовали дифрактограммы, полученные на дифрактометре Rigaku Ultima IV, в котором реализован фокусный метод (схема гониометра по Брэгг – Брентано).
Дифрактограммы были получены с использованием CuKα-излучения, полученного при напряжении и токе на рентгеновской трубке 40 кВ и 40 мА соответственно. Тонкую структуру стали исследовали с помощью просвечивающего электронного микроскопа JEM-2100 с ускоряющим напряжением 200 кВ. Микроскоп оборудован цифровой фотокамерой. Для структурных исследований вырезали диски из образцов на расстоянии ≥ 2 см от края. Далее эти диски механически утончали с помощью шлифовальной бумаги до толщины 0,11–0,15 мм. С помощью метода струйной электрохимической полировки на установке Tenupol-5 проводили финишное утонение. Режимы полировки: температура 20±5 °С, напряжение 20–50 В. Состав электролита – 10%-ный раствор химически чистой хлорной кислоты HClO4 в бутаноле. Фольгу после электрополировки промывали в спирте, затем сушили на фильтровальной бумаге. Для изучения поверхности рельефа разрушенных образцов, а также для дополнительного изучения структуры применяли растровый электронный микроскоп JSM-6390 c ускоряющим напряжением 30 кВ [7].
РЕЗУЛЬТАТЫ
Исследование микроструктуры методом ПЭМ показало, что после закалки структура стали является мартенситной, со средней шириной полос 520 нм. Высокотемпературный отпуск привел к выделению частиц вторых фаз размером 40–60 нм, преимущественно по границам предшествующих мартенситных пластин [6, 7]. РКУП-обработка привела к уменьшению среднего размера зерна до 0,6 нм и среднего размера частиц до 90 нм. При этом наблюдали более равномерное расположение частиц как на границе, так и в теле зерна.
Многочисленные рефлексы, равномерно расположенные по окружности на картине микродифракции, свидетельствовали о наличии высокоугловых разориентировок [6, 7]. Анализ межплоскостных расстояний на электронограммах в кристалле с помощью модифицированного уравнения Вульфа – Брэгга показал наличие частиц Cr23С6, Fe3C, WC и Ni3C [7]. Результаты исследования методом рентгенофазового анализа показали, что интенсивная пластическая деформация, помимо уменьшения размера ОКР и увеличения плотности дислокаций, ведет к уменьшению параметра решетки и увеличению объемной доли наноразмерных карбидных частиц [7].
На рис.1 представлены кривые усталости в исходном состоянии (после закалки и отпуска) и после РКУП. Видно, что после РКУП предел усталости на базе 107 циклов возрастает на 20% – с 472 до 570 МПа. Повышение усталостных свойств в образцах с УМЗ-структурой связано с измельчением зерна, а также с увеличением объемной доли частиц вторых фаз [7]. В малоцикловой области (до 105 циклов) практически нет различий в усталостных кривых после стандартной обработки и УМЗ-образцов стали. Однако, в многоцикловой области видно преимущество УМЗ-материала, особенно вблизи предела выносливости.
Основными различиями в характере разрушения по результатам фрактографического анализа являются:
- в РКУП-образцах зона стабильного роста трещины практически в два раза больше по сравнению с аналогичной зоной в образцах после стандартной обработки;
- в УМЗ-состоянии наблюдается формирование более широких (до 50 мкм) усталостных бороздок, на которых происходит торможение вторичных трещин (рис.1 б, в).
В образцах после стандартной обработки наблюдается строчное расположение наноразмерных карбидных частиц вдоль границ бывших аустенитных зерен (рис.2), что является фактором, снижающим предел выносливости в сталях ферритно-мартенситного класса [3]. В образцах после РКУП-обработки непосредственно вблизи зоны разрушения наблюдается рост наноразмерных карбидных частиц, вызванный активацией диффузных процессов. Также происходит увеличение плотности дислокаций непосредственно в зоне разрушения в 1,5 раза, однако по мере удаления от зоны разрушения идет постепенное снижение значений до исходного состояния.
Рентгеноструктурный анализ показал, что в зоне разрушения в УМЗ-состоянии идет процесс динамического старения, в результате которого происходит увеличение объемной доли карбидных частиц и уменьшение параметра решетки (табл. 2, 3).
ОБСУЖДЕНИЕ
Результаты электронно-микроскопических и рентгеноструктурных исследований показали, что при многоцикловой усталости в стали ЭИ-961Ш происходят заметные структурные изменения. При этом они локализованы в области зоны усталостного излома. На расстоянии 2 мм от зоны разрушения изменения практически сопоставимы с состояниями до испытаний. Необходимо отметить, что плотность дислокаций в области зоны разрушения значительно повышается как для состояния СТО, так и после РКУП. При этом наблюдается заметное снижение размеров карбидов вторых фаз, что может быть связано с эффектом динамического деформационного старения. Подобный эффект широко наблюдали при циклическом нагружении перлитных сталей [9].
В условиях циклического нагружения в УМЗ ферритно-мартенситной стали могут, очевидно, получить развитие процессы деформационного динамического старения, протекающие при постоянном образовании в ходе циклирования новых дислокаций в ферритных зернах, о чем свидетельствуют данные рентгеноструктурного анализа (табл. 3).
Повышение предела выносливости в УМЗ-образцах может быть объяснено формированием в процессе РКУП более мелких частиц вторых фаз и более равномерным их распределением по границам и в теле зерна, по сравнению с образцами после стандартной обработки. Соответственно, после формирования УМЗ-структуры наблюдается большая площадь зарождения трещины (в КЗ-состоянии ширина зоны 0,7 мм, в УМЗ-состоянии – 1,4 мм), меньший размер частиц и их повышенная объемная доля, что тормозит развитие усталостной трещины.
ВЫВОДЫ
Формирование УМЗ-структуры позволило увеличить предел выносливости более чем на 20% по сравнению со стандартной обработкой. Методами электронной микроскопии и рентгеноструктурного анализа установлено изменение структуры стали при циклических нагрузках. Показано, что в зоне усталостного разрушения происходит локальное деформационное старение, приводящее к растворению карбидов за счет значительного повышения плотности дислокаций. Полученные результаты исследований могут быть использованы при разработке технологических процессов получения высокопрочных изделий из сталей ферритно-мартенситного класса.
М.А.Никитина выражает благодарность за поддержку в получении УМЗ-образцов из стали ЭИ-961Ш и проведении в них ПЭМ-исследований РФФИ в рамках проекта № 18-38-00649. Определение предела выносливости и рентгеноструктурные исследования ферритно-мартенситной стали были поддержаны Российским научным фондом в рамках проекта № 19-19-00496 (Р.К.Исламгалиев, В.Д.Ситдиков, А.В.Ганеев).
ЛИТЕРАТУРА / REFERENCE
Giordana M.F., Giroux P.-F., Alvarez-Armas I. et al. Microstructure evolution during cyclic tests on EUROFER 97 at room temperature. TEM observation and modelling // Materials Science and Engineering A. 2012. V. 550. P. 103–111.
Song X.L., Yang G.X., Zhou S.L. et al. Cyclic deformation behavior and microstructural changes of 12Cr–WMoV martensitic stainless steel at elevated temperature // Materials Science and Engineering A. 2008. V. 483–484. P. 211–213.
Batista M.N., Hereñú S., Alvarez-Armas I. The role of microstructure in fatigue crack initiation and propagation in 9–12Cr ferritic-martensitic steels // Procedia Engineering. 2014. V. 74. P. 228–231.
Valiev R.Z., Islamgaliev R.K., Alexandrov I.V. Bulk nanostructured materials from severe plastic deformation Prog Mater Sci. 2000. 45. P. 103.
Estrin Y., Vinogradov A. Fatigue behaviour of light alloys with ultrafine grain structure produced by severe plastic deformation: An overview // International Journal of Fatigue. 2010. V. 32. P. 898–907.
Sitdikov V.D., Islamgaliev R.K., Nikitina M.A., Sitdikova G.F., Alexandrov I.V., Wei W. Analysis of precipitates in UFG metallic materials // Philosophical Magazine. 2019. V. 99. № 1. P. 73–91.
Islamgaliev R.K., Nikitina M.A., Ganeev A.V., Sitdikov V.D. Strengthening mechanisms in ultrafine-grained ferritic/martensitic steel produced by equal channel angular pressing // Materials Science and Engineering A. 2019. V. 744. P. 163–170.
Jing H., Luo Z., Xu L. et al. Low cycle fatigue behavior and microstructure evolution of a novel 9Cr–3W–3Co tempered martensitic steel at 650 °C // Materials Science & Engineering A. 2018. V. 731. P. 394–402.
Materials Science & Engineering A. 2018731. 394–402.
Watté P., Van Humbeeck J., Aernoudt E., Lefever I. Strain ageing in heavily drawn eutectoid steel wires // Scripta Materiale. 1996. V. 34. № 1. P. 89–95.
Отзывы читателей
